Способ определения пентоз Советский патент 1975 года по МПК C07C47/18 

Предлагаемый способ определения пептоз заключается в следующем. В колбу емкостью 500 мл вносят150 мл 40%-пой серной кислоты и подсоединяют ее к парообразователю и холодильнику, содержимое иагреьают до температуры кипения, нослечего через реакционную жидкость начинают пропускать водяной пар из парообразователя и отбирать конденсат из холодильника. Подачу пара и пагреп колбы регулируют таким образом, чтобы конденсат образовался со скоростью около 80 мл за 10 мин и уровень жидкости в колбе оставался при этом постоянным. После этого в реакционную колбу вводят 5-10 мл анализируемого раствора, содержащего 6-200 мг пентоз и конденсат отбир.ают в мерную колбу емкостью 500 мл. Отгонку ведут в теченне 60 мнн. За это время образуется около 480 мл конденсата.

Л1ерную колбу заменяют новой, в реакционную колбу вводят 5-10 мл другого анализируемого раствора и весь процесс повторяют аналогичным образом. Всего таким путем может быть выполнено до 6 анализов без прерывания ироцесса нерегонки.

Полученный конденсат доводят в мерной колбе дистиллированной водой до объема 500 мл и анализируют иа содержание фурфурола одним из известных методов.

В случае проведения анализа конденсата на содержание фурфурола наиболее раснрострапенным бромнд-броматным методом расчет количества пентоз, содержащихся в анализируемом образце, проводят по

F - ( -)--У-и-100

)

Р

где а,Ь - число мл 0,05 п Ма25Оз, пошедших на титрование контрольной и анализируемой пробы;

X - число граммов искомого вещества, эквивалентное 1 мл 0,05 /г Ыа25Оз, равное для ксилозы 0,00425 г, для арабинозы - 0,00506; р - навеска анализируемого образца в г;

п - число, характеризующее отношение объема конденсата к объему пробы, взятой на титрование. Рез -льтаты анализов, нроведенных по предлагаемому способу приведены в таблицах 1-3 в сравнении с общепринятой в настоящее время методикой. Как видно из приведенных даниых, нредлагаемый способ, кроме указанных выше преимуществ, обладает более высокой точностью анализа. Так, относительная ошибка при определении ксилозы не превышает 5,8% (табл. 1), ксилозы и арабинозы в

Результаты количественного определения ксилозы

Таблица 1 5 Результаты количественного определения ксилозы

Результаты количественного определения пентоз в древесном гидролизате

смеси с глюкозой - 6,5% (табл. 2). В случае анализа древесного гидролизата по сравнению с данными бумажной хроматографии относительная ошибка по предлагаемому способу не превышает 5,5 (табл. 3).

Предмет изобретения

Таблица 3

минеральной кислоты с отгонкой фурфурола водяным паром и определением его обычными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения точности определения, дегидратацию пентоз в фурфурол проводят в присутствии серной кислоты.

2. Способ по п. I, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что используют 40%-иую серную кислоту. 6 Таблица 2 и арабинозы в смеси с глюкозой