Изобретение относится к аналитической химии. Цель изобретения - повышение чувствительности, упрощение определения и обеспечение анализа неводных р,аст- воров.
Пример. В ячейку для кулоно- метрического титрования вводят 15 мл фонового раствора в пропиленкарбонате, добавляют аликвоту 0,001 М раствора KCN и двукратный избыток С1 и Вг -ионов. Устанавливают величину генераторного тока 2 мА, включают цепь биамперометрической индикации и ведут генерацию йода (+1), записывая изменение индикаторного тока от времени электролиза. По перегибу на кривой зависимости тока от времени находят точку эквивалентности. Используя закон Фарадея, рассчитывают количество найденного цианида.
Установлено, что определению цианид- ионов не мешает двукратный избыток Вг -ионов.
Данные титрования приведены в табл. 1.
В табл. 2 приведены данные об эффективности тока генерации ч йода (+1) в апротонных растворителях (фон 0,5 М ZiClO и объем V 15 м).
Количественное определение цианид- ионов достигается лишь в пропиленкарбонате, содержащем перхлорат-ионы в качестве фонового электролита. Концентрацию перхлората лития в пропиленкарбонате можно варьировать в пределах от 0,2 до 1,0 М. Область плотностей тока, при которых достигается 100%-ная эффективность тока генерации йода (1) при этом составляет 0,2-8 мА/см . С целью экономии реактивов рекомендуется использовать
4 О)
00
ел
фоновые растворы с концентрацией 0,А-0,5 М.
Формула изобретения
«
Способ титриматричаского определения цианид-иондв, заключающийся в титровании раствором йода (1+), отличающийся тем, что, с целью повьшения чувствительности,
упрощения определения и обеспечения анализа неводных растворов, ведут кулонометрическое титрование анализируемого раствора, причем генерирую йод (1+) на платиновом электроде в пропиленкарбонате, содержащем перхлорат лития и йодистый метил при плотности тока 5,4 ,. . 32,6 А/м , а точку эквивалентности устанавливают биамперометрически.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ кулонометрического определения галогенидов | 1982 |
|
SU1057837A1 |
| Кулонометрический способ определения п-толилфосфина | 1989 |
|
SU1642358A1 |
| СПОСОБ КУЛОНОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ В РАСТИТЕЛЬНОМ СЫРЬЕ И ПРЕПАРАТАХ ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ | 2010 |
|
RU2464558C2 |
| Способ приготовления стандартного раствора для атомно-абсорбционного определения содержания ванадия в нефтях и нефтепродуктах | 1990 |
|
SU1749793A1 |
| Способ кулонометрического титрования жидкостей электрогенерированным иодом и устройство для его осуществления | 1987 |
|
SU1578621A1 |
| Кулонометрический способ определения 2-хлор-5- @ -(2 @ ,4 @ -дитретамилфенокси)бутироиламино @ анилида пивалоилуксусной кислоты | 1987 |
|
SU1516936A1 |
| СПОСОБ ОЧИСТКИ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ ОТ ЖЕЛЕЗА (III) | 2014 |
|
RU2565214C1 |
| Способ определения высших алифатических аминов в калийных удобрениях на основе хлорида калия | 1984 |
|
SU1236367A1 |
| Способ определения катехоламина в препарате | 1985 |
|
SU1302186A1 |
| Кулонометрический способ определения гидразида дифенилфосфинилуксусной кислоты | 1990 |
|
SU1704055A1 |
Изобретение относится к области аналитической химии. Целью изобретения является разработка селективного и чувствительного способа кулономет- рического определения цианидов в водных и неводных растворах. Цель достигается тем, что электрогенерируют йод (I) на платиновом электроде при плотности тока от 0,54 до 3,26 мА/см в пропиленкарбонате, содержащем 0,5 моль ZiClO и 6, йодистого метила, конечную точку титрования определяют биамперометрически. 2 табл.
Та
Определяемый I Взято, | Найдено, злектролит I мкг I мкг
Ш-130 128
СГ- в присут- 65 65,5 ствии двукратного избытка Вг -ионов 65 64,9
, -,-..
Та Растворитель Плотность
Пропиленкарбонат0,5-4
Диметилформамид0,5-10
Диметнлсульфоксид0,5-10
Дихлорматан0,5-2
Ацетонитрил1 5
| Агасян П.К | |||
| и др | |||
| Кулонометри- ческий метод анализа.-М.: Химия, 1984, с | |||
| Приспособление, заменяющее сигнальную веревку | 1921 |
|
SU168A1 |
| Барка А | |||
| и др | |||
| Новые редокс-мето- ды в аналитической химии.-М.: Химия, 1968, с | |||
| Прибор для подогрева воздуха отработавшими газам и двигателя | 1921 |
|
SU320A1 |
