Способ определения катехоламина в препарате Советский патент 1987 года по МПК G01N33/00 

Описание патента на изобретение SU1302186A1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения катехола- минов, и может быть использовано для определения их содержания в химичес- ких и фармацевтических препаратах.

Цель изобретения - повышение чувствительности и ускорение способа за счет определения количества катехола- мина по количеству брома, вступившего в реакцию с катехоламином.

Способ осуществляется следующим образом.

Определение основано на стехио- метрическом окислении катехоламина бромом, генерируемым на платиновом аноде в растворах, содержащих бро- , калия или натрия и азотную кислоту, при постоянной силе тока. Определение проводят в ячейке для кулоно- метрического измерения.

Точную навеску или объем раствора катехоламина (норадреналина, адреналина 1ши дофамина) в пределах

. Т Ю - ЪЮ моль растворяют в

небольшом количестве азотной кислоты (можно также соляной или уксусной), добавляют бромид и дистиллированную воду из расчета, чтобы концентрация кислоты составила не менее 0,01 М, а концентрация бромида не менее 0,05 М, и через полученный раствор пропускают ток силой 1,5-7,5 мА.

Определение ведут в известной установке для кулонометрического тит рования при контролируемой силе тока. В генерирующей системе в качестве анода и катода используют платиновые проволочки,. Для индикации конечной точки титрования, используют -биамперометрическую систему с двумя платиновыми электродами.

Значение силы тока выбирают исход из ожидаемого количества катехоламина и. поддерживают его постоянным. После достижения конечной точки титрования в детектирующей системе появляется ток, что свидетельствует об окончании взаимодействия между бромом и катехоламином. Исходное коли- чество катехоламина в препарате рассчитывают по формуле

m

М i t 193000

где М - молекулярный вес катехоламина;

1 - сила тока электролиза. А; t - время электролиза до появления тока в детектирующей системе.

Анализ растворов катехоламинов для инъекций начинают непосредственно с добавления раствора катехоламина к раствору, сод ;ржащем бромид и кислоту., с последующим электролизом, как описано для анализа катехоламинов в субстанции.

Процентное содержание катехоламина в растворе или навеске рассчитывают по формуле

М - 3. . t

m

(%)

где М - молекулярный вес катехоламина;

i - сила тока электролиза. А; t - время электролиза, с; q масса навески катехоламина,

г, или объем раствора, мл. Пример 1. Определение норадреналина битартрата.

Навеску норадреналина битартрата 3,37 мг (1ПО моль) растворяют в 1 мл разбавленной (0,1 М) азотной кислоты, добавляют 1 мл 1 М раствора бромида натрия или калия и 8 мл дистиллированной воды (конечная концентрация кислоты в растворе 0,01 М, а бромида 0,1 М) и ведут электролиз при силе тока 7,5 мА, Время электролиза 256 с, а расчетное значение количества норадреналина 3,36 мг.

Результаты определений при других значениях концентраций кислоты приведены в табл. 1.

Пример 2. Берут навеску адреналина гидрохлорида 2,2 мг (1«10 моль) и далее определение выполняют, как в примере 1, при концентрации кислоты С,3 М, концентрации бромида 0,05 М, силе тока 7,5 мА. Время электролиза составляет 256 с, расчетное количество адреналина 2,19 мг.

Результаты определений при других значениях концентра.ций бромида приведены в табл,. 2.

Пример 3. Берут раствор, содержащий М дофамина гидрохлорида, и далее ведут определение, как в предьщущих примерах, но по силе тока 1,5 мА. Время электролиза 65 с,

искомая концентрация дофамина 5,03 М.

Результаты определений при других значениях силы тока приведены в табл. 3.

Предлагаемый способ определения катехоламинов позволяет, в отличие от известного, снизить концентрационный предел определения катехоламинов и существенно (в 5 раз) снизить время анализа препаратов.

Формула изобретения

Способ определения катехоламина в препарате путем растворения исследуемого препарата, добавления реагента и последующего физико-химического определения, отл ичающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и ускорения способа, препарат растворяют в азотной кислоте, взятой в концентрации 0,01 М и более

в качестве реагента используют бром, генерируемый в процессе электролиза при постоянной силе тока 1,5-7,5 мА из бромида калия или натрия, взятого в концентрации 0,05 М и более, а содержание катехоламина в навеске или растворе определяют по формуле

fO

m

(%)

М

-5

0

где т(%) - М i t .q 1930 q

процентное содержание катехоламина;

молекулярный вес катехоламина;

сила тока электролиза. А; время электролиза до появления тока в детектирующей системе, с; масса навески катехоламина, г, или объем раствора, мл.

Таблица 1

Таблица 2

Похожие патенты SU1302186A1

название год авторы номер документа
Способ определения катехоламинов в плазме крови и способ получения флюоресцентно меченого катехоламина 1985
  • Быстряк Семен Михайлович
  • Дейч Семен Борисович
  • Аширов Пинхас Моисеевич
  • Смотров Сергей Петрович
  • Сапрыгин Дмитрий Борисович
  • Бокерия Лео Антонович
  • Титов Владимир Николаевич
  • Киселева Зинаида Михайловна
  • Левин Феликс Борисович
SU1305603A1
ТЕСТ-СИСТЕМА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ МАРКЕРОВ НЕЙРОМЕДИАТОРНОГО ОБМЕНА В ОБРАЗЦАХ БИОЛОГИЧЕСКИХ ЖИДКОСТЕЙ, СПОСОБ ЕЕ ПОЛУЧЕНИЯ И СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАТЕХОЛАМИНОВ И ИХ МЕТАБОЛИТОВ С ЕЕ ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ 2017
  • Македонская Мария Игоревна
  • Еремина Ольга Евгеньевна
  • Веселова Ирина Анатольевна
  • Шеховцова Татьяна Николаевна
RU2708917C2
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАТЕХОЛАМИНОВ В МОЧЕ 2000
  • Ивановская Е.А.
  • Гусакова А.М.
  • Карпов Р.С.
RU2194987C2
Способ определения активности симпатической нервной системы 1981
  • Киселева Зинаида Михайловна
  • Зубарева Тамара Васильевна
  • Парфенова Елена Викторовна
  • Босых Елена Георгиевна
SU1075162A1
Способ определения катехоламинов в биологическом материале 1983
  • Богдарин Юрий Аркадьевич
  • Бояринов Геннадий Андреевич
  • Гордецов Александр Сергеевич
  • Матюшин Александр Иванович
  • Стукалина Ирина Ивановна
  • Перешеин Владимир Васильевич
  • Павлова Елена Константиновна
SU1302194A1
Способ определения нарушения симпатоадреналовой системы при миодистрофии Дюшенна 1984
  • Бадалян Левон Оганесович
  • Гринио Леонора Петровна
  • Темин Павел Алексеевич
  • Аманова Зульфия Нумановна
SU1255928A1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ АДРЕНАЛИНА, НОРАДРЕНАЛИНА, ДОФАМИНА И ДИОКСИФЕНИЛАЛАНИНА В ОДНОЙ ПОРЦИИ БИОЛОГИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА 2000
  • Подковкин В.Г.
  • Панина М.И.
RU2174231C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЪЮГАТА КАТЕХОЛАМИНОВ 1991
  • Казак Л.Е.
  • Маслин Д.Н.
  • Большакова Т.Д.
RU2027443C1
ГИДРОХЛОРИДЫ N- (АРИЛАЛКИЛ)-3- (2,4-ДИМЕТОКСИФЕНИЛ) -1-ПРОПИЛАМИНОВ, ПРОЯВЛЯЮЩИЕ БЛОКИРУЮЩЕЕ ДЕЙСТВИЕ НА НЕЙРОНАЛЬНЫЙ И ЭКСТРАНЕЙРОНАЛЬНЫЙ ЗАХВАТ КАТЕХОЛАМИНОВ 1981
  • Колотян Л.А.
  • Бархударян М.Р.
  • Маркарян Э.А.
  • Варданян Р.М.
  • Манухин Б.Н.
  • Авакян О.М.
SU944285A1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИНТЕГРАЛЬНОЙ АНТИОКСИДАНТНОЙ ЕМКОСТИ БИОЛОГИЧЕСКИХ ЖИДКОСТЕЙ 2002
  • Погорельцев В.И.
  • Зиятдинова Г.К.
  • Будников Г.К.
RU2253114C2

Реферат патента 1987 года Способ определения катехоламина в препарате

Изобретение относится к аналитической химии и предназначено для количественного определения катехола- минов в химических и фармацевтических препаратах. Цель изобретения - повышение чувствительности и ускорение способа. Для этого проводят стехиометрическое окисление катехолами- на бромом, генерируемым на платинр- -вом аноде в растворах, содержапщх бромид калия или натрия в концентрации 0,05 М и более и азотную кислоту в концентрации 0,01 М при силе т Ока 1,5-7,5 мА. Исходное количество ка- техоламина в препарате рассчитывают по формуле m (М-i-t):193000, где М - молекулярная масса катехоламина; i - сила тока электролиза; t - время электролиза до появления тока в детектирующей системе. Процентное содержание катехоламина в растворе или навеске рассчитывают по формуле т(%) (M-i-t) : 1930q, где М - молекулярная масса катехоламина; i - сила тока электролиза; t - время электролиза; q - масса навески катехоламина, г, или объем раствора, мл. 3 табл. (Q СО

Формула изобретения SU 1 302 186 A1

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1987 года SU1302186A1

Авторское свидетельство СССР № 759924, кл
Печь для непрерывного получения сернистого натрия 1921
  • Настюков А.М.
  • Настюков К.И.
SU1A1

SU 1 302 186 A1

Авторы

Гончарова Любовь Константиновна

Мухина Наталья Дмитриевна

Гончаров Юрий Алексеевич

Киселева Зинаида Михайловна

Аширов Пинхас Моисеевич

Сапрыгин Дмитрий Борисович

Даты

1987-04-07Публикация

1985-09-11Подача