Способ определения катехоламина в препарате Советский патент 1987 года по МПК G01N33/00 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения катехола- минов, и может быть использовано для определения их содержания в химичес- ких и фармацевтических препаратах.

Цель изобретения - повышение чувствительности и ускорение способа за счет определения количества катехола- мина по количеству брома, вступившего в реакцию с катехоламином.

Способ осуществляется следующим образом.

Определение основано на стехио- метрическом окислении катехоламина бромом, генерируемым на платиновом аноде в растворах, содержащих бро- , калия или натрия и азотную кислоту, при постоянной силе тока. Определение проводят в ячейке для кулоно- метрического измерения.

Точную навеску или объем раствора катехоламина (норадреналина, адреналина 1ши дофамина) в пределах

. Т Ю - ЪЮ моль растворяют в

небольшом количестве азотной кислоты (можно также соляной или уксусной), добавляют бромид и дистиллированную воду из расчета, чтобы концентрация кислоты составила не менее 0,01 М, а концентрация бромида не менее 0,05 М, и через полученный раствор пропускают ток силой 1,5-7,5 мА.

Определение ведут в известной установке для кулонометрического тит рования при контролируемой силе тока. В генерирующей системе в качестве анода и катода используют платиновые проволочки,. Для индикации конечной точки титрования, используют -биамперометрическую систему с двумя платиновыми электродами.

Значение силы тока выбирают исход из ожидаемого количества катехоламина и. поддерживают его постоянным. После достижения конечной точки титрования в детектирующей системе появляется ток, что свидетельствует об окончании взаимодействия между бромом и катехоламином. Исходное коли- чество катехоламина в препарате рассчитывают по формуле

m

М i t 193000

где М - молекулярный вес катехоламина;

1 - сила тока электролиза. А; t - время электролиза до появления тока в детектирующей системе.

Анализ растворов катехоламинов для инъекций начинают непосредственно с добавления раствора катехоламина к раствору, сод ;ржащем бромид и кислоту., с последующим электролизом, как описано для анализа катехоламинов в субстанции.

Процентное содержание катехоламина в растворе или навеске рассчитывают по формуле

М - 3. . t

m

(%)

где М - молекулярный вес катехоламина;

i - сила тока электролиза. А; t - время электролиза, с; q масса навески катехоламина,

г, или объем раствора, мл. Пример 1. Определение норадреналина битартрата.

Навеску норадреналина битартрата 3,37 мг (1ПО моль) растворяют в 1 мл разбавленной (0,1 М) азотной кислоты, добавляют 1 мл 1 М раствора бромида натрия или калия и 8 мл дистиллированной воды (конечная концентрация кислоты в растворе 0,01 М, а бромида 0,1 М) и ведут электролиз при силе тока 7,5 мА, Время электролиза 256 с, а расчетное значение количества норадреналина 3,36 мг.

Результаты определений при других значениях концентраций кислоты приведены в табл. 1.

Пример 2. Берут навеску адреналина гидрохлорида 2,2 мг (1«10 моль) и далее определение выполняют, как в примере 1, при концентрации кислоты С,3 М, концентрации бромида 0,05 М, силе тока 7,5 мА. Время электролиза составляет 256 с, расчетное количество адреналина 2,19 мг.

Результаты определений при других значениях концентра.ций бромида приведены в табл,. 2.

Пример 3. Берут раствор, содержащий М дофамина гидрохлорида, и далее ведут определение, как в предьщущих примерах, но по силе тока 1,5 мА. Время электролиза 65 с,

искомая концентрация дофамина 5,03 М.

Результаты определений при других значениях силы тока приведены в табл. 3.

Предлагаемый способ определения катехоламинов позволяет, в отличие от известного, снизить концентрационный предел определения катехоламинов и существенно (в 5 раз) снизить время анализа препаратов.

Формула изобретения

Способ определения катехоламина в препарате путем растворения исследуемого препарата, добавления реагента и последующего физико-химического определения, отл ичающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и ускорения способа, препарат растворяют в азотной кислоте, взятой в концентрации 0,01 М и более

в качестве реагента используют бром, генерируемый в процессе электролиза при постоянной силе тока 1,5-7,5 мА из бромида калия или натрия, взятого в концентрации 0,05 М и более, а содержание катехоламина в навеске или растворе определяют по формуле

fO

m

(%)

М

-5

0

где т(%) - М i t .q 1930 q

процентное содержание катехоламина;

молекулярный вес катехоламина;

сила тока электролиза. А; время электролиза до появления тока в детектирующей системе, с; масса навески катехоламина, г, или объем раствора, мл.

Таблица 1

Таблица 2

Изобретение относится к аналитической химии и предназначено для количественного определения катехола- минов в химических и фармацевтических препаратах. Цель изобретения - повышение чувствительности и ускорение способа. Для этого проводят стехиометрическое окисление катехолами- на бромом, генерируемым на платинр- -вом аноде в растворах, содержапщх бромид калия или натрия в концентрации 0,05 М и более и азотную кислоту в концентрации 0,01 М при силе т Ока 1,5-7,5 мА. Исходное количество ка- техоламина в препарате рассчитывают по формуле m (М-i-t):193000, где М - молекулярная масса катехоламина; i - сила тока электролиза; t - время электролиза до появления тока в детектирующей системе. Процентное содержание катехоламина в растворе или навеске рассчитывают по формуле т(%) (M-i-t) : 1930q, где М - молекулярная масса катехоламина; i - сила тока электролиза; t - время электролиза; q - масса навески катехоламина, г, или объем раствора, мл. 3 табл. (Q СО