Способ определения высших алифатических аминов в калийных удобрениях на основе хлорида калия Советский патент 1986 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к способам кулонометрического определения высших алифатических аминов, который может быть использован для определения массовой доли высших алкиламинов (,, NHj-CjjHj NHg) в калийных удобрениях.

Повышение эффективности контроля за их содержанием в готовой продук- ции (хлориде калия) позволило бы не только повысить качество удобрений, но и в значительной мере уменьшить расход дорогостоящего реагента, стабилизировать технологически режим.

Цель изобретения - повышение точности определения и упрощение способ

Пример 1. Определение содержания алифатических аминов во флотационном хлориде калия.

Способ рекомендуется для анализа проб флотационного хлорида калия, содержащих до аминов.

Навеску пробы 2 г, взвешенную с погрешностью 0,002 г, растворяют в мерной колбе емкостью 25 мл в 5 мл дистиллированной воды при нагревании на кипящей водяной бане в течение 2 мин. Вносят в колбу 1 мл 1 М,раствора гидроксида натрия до 0,04 М, тщательно перемешивают, после охлаждения добавляют 4,5 мл ледяной уксусной кислоты до 3,0 М, доводят водой до метки и перемешивают. Содержимое колбы без отделения нерастворимых частиц пробы переносят в ячейку для титрования емкостью 50 мл, включают магнитную мешалку. Электроды (генераторный и вспомогательньй - Pt плал

стинки с площадью поверхности 2 см два индикаторных из платиновой про- волоки), предварительно обработанные в смеси уксусная кислота - серная кислота - вода (1:1:2) анодной (1 ми а затем катодный (1 мин) поляризацией при токе 10 мА и тщательно про- мытые дистиллированной водой, помещают в ячейку. На индикаторные электроды накладывают ДЕ 0,6 В и проводят титрование при плотности тока генерации 5 мА/см , включая секундо- мер и ток генерации одновременно. Фиксирование значения индикаторного тока осуществляют каждый раз через 60 с после отключения тока генерации. На основании полученных данных строят кривую титрования в координатах индикаторный ток (мкА) - время (с). По пересечению линейных участ

5

0 3

ков на кривой титрования находят момент времени, соответствующий точке эквивалентности, и проводят расчет содержания аминов в пробе по формуле:

ч .

где J - ток генерации. А;

t - время генерации, с

М - молекулярная масса аминов, у,е.

п - число электронов, участвующих в реакции ();

F - постоянная Фарадея, 96500 Кл

а - навеска пробы, г. Результаты определения содержания аминов в пятнадцати пробах флотационного хлорида калия при h 2 представлены в табл. 1. При среднем содержании аминов в пробах 23, % относительная погрешность определения не превьш ает 8%.

Пример 2. Определение содержания высших алифатических аминов в галургическом хлориде калия.

Навеску пробы 2 г, взвешенную с погрешностью 0,002 г, растворяют в мерной колбе емкостью 25 мл в 5 мл дистиллированной воды при нагревании на кипящей водяной бане в течение 2 мин. Вносят в колбу 0,5 мл 1 М раствора гидроксида натрия до 0,02 М, тщательно перемешивают, после охлаждения добавляют 2,5 мл ледяной уксуной кислоты до 1,5 М, доводят водой до метки и перемешивают. Содержимое колбы без отделения нерастворимых частиц пробы переносят в ячейку для титрования емкостью 50 мл. Далее поступают аналогично примеру 1.

Результаты определения содержания аминов в 15 пробах галургического хлористого калия при п 2 представлены в табл, 2.При среднем содержании аминов в пробах 11,410 % относительная погрешность определения не превьгаает 8%.

Результаты измерения массовой доли (%) аминов в искусственных образцах калийных удобрений на основе хлорида калия приведены в табл. 3.

В табл. 4 представлены результаты измерений массовой доли аминов в искусственных пробах хлорида калия предлагаемым способом при различных концентрациях гидроксида натрия.

31236367, 4

В табл. 5 представлены результаты Формула изобретения подобных измерений при различных кон- Способ определения высших алифати центрациях уксусной кислоты,ческих аминов в калийных удобрениях

В табл. 6 представлены сравнитель- на основе хлорида калия путем рас- ные данные предлагаемого и известного $ творения анализируемой пробы в воде, способов.обработки.получейного раствора химиТаким образом, из приведенных данных видно, что предлагаемый способ более прост в исполнении, чем известный.

ческими реагентами с последующим анализом, отличающийся тем, что,с целью повышения точности О определения и упрощения способа, растворение проводят при нагревании на кипящей водяной бане, обработку раствора после охлаждения проводят поческими реагентами с последующим анализом, отличающийся тем, что,с целью повышения точности О определения и упрощения способа, растворение проводят при нагревании на кипящей водяной бане, обработку раствора после охлаждения проводят поОтносительное среднеквадратичное отклонение результатов измерения по предлагаемому способу 0,06 (по извест- следовательно раствором гидроксида ному способу - 0,25). Способ имеет 5 натрия до концентрации 0,02-0,04 М меньвиую погрешность, не требует по- и уксусной кислотой до концентрации строения градуи4)овочного графика, а t, 5-3,ОМ и анализ осуществляют ку- контролируемые параметры - ток и вре- , лонометрическим титрованием электро- мя - экспериментально определяются с генерируемые из хлорида калия хло- высокой прецизионностью.20 ром с биамперометрической индикацией.

Т а б л и ц а 1

Примечание; Sj 1,1 -Ю ,89-10

при Р 0,95.

ческими реагентами с последующим анализом, отличающийся тем, что,с целью повышения точности определения и упрощения способа, растворение проводят при нагревании на кипящей водяной бане, обработку раствора после охлаждения проводят последовательно раствором гидроксида натрия до концентрации 0,02-0,04 М и уксусной кислотой до концентрации t, 5-3,ОМ и анализ осуществляют ку- , лонометрическим титрованием электро- генерируемые из хлорида калия хло- ром с биамперометрической индикацией.

Октадециламин Додециламин

Дистиллированный амим

Флотамин Армии Т

4,,29,8+0,А15,210,620,1iO,524,6±0,5 30,110,6

5,2iO,39,910,415,410,620,OtO,525,210,529,,6

5,310,310,1iO,314,810,619,8±0,625,210,530,4tO,6

4,8iO,310,410,515,0i:0,620,410,625,4tO,629,6iO,7

4,9±0,49,810,4I4,6i0,519,610,625,6tO,630,,7

Примечание; , P 0,95,

Таблица 2

Проба

Показатели,%

Результаты измеренийj(Mac A npH K HueHTpauHH NaOH M 0,,01 |0,02 1о,03 |0,04 0,05 0,06

(КГЮ

; -.10

d;/p. . 100

20,020,0 20,0 20,0 20,0 20,0 20,0

н.ан.с.-16,5 18,9 19,8 19,6 22,0 26,4

18,0 5,5 1,0 2,0 10,0 32,0

П р им е ч а н и е. п-З, н.ан.с. - нечеткий аналитический сигнал.

Таблица 5

Проба

Показатели,%

Результаты измерений, мас.д., при концентрации СН5СООН,М

1,0 J 1,2J 1,5J 2.0 J 2,5 J 3,03,3 1 3,5

|U;. 10 20,0 20,020,020,0 20,0 20,020,0 20,0

if Г 10 н.ан.с.24,02Т,021,2 20,8 20,4t6,5 н.ан.с.

.7jo;-tOO - 20,05,06,0 4,0 2,017,5 р;-10

15,0 15,0 15,0 15,0 15,0 15,0 15,0 15,0

Х; 10 н.ан.с. 17,8 15,3 15,8 15,8 14,9 11,0 н.ан.с.

Таблица 4

Продолжение табл.5 |

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу кулонометрического определения высших алифатических аминов в калийных удобрениях на основе хлорида калия. Цель изобретения - повышение точности определения и упрощение способа. Способ осуществляют растворением анализируемой пробы в воде при нагревании на кипящей водяной бане, охлаждением полученного раствора, обработкой раствором гидроксида натрия до концентрации 0,02-0,04 М и уксусной кислотой до концентрации 1,5-3,0 М с последующим кулономет- рическим титрованием электрогенери- руемым из хлорида калия хлором с би- амперометрической индикацией. Способ прост в исполнении. Относительное среднеквадратичное отклонение результатов измерения 0,06. 6 табл. с S. СП