Способ приготовления образца из волокнистого материала для ИК-спектроскопии Советский патент 1989 года по МПК G01N1/28 G01N1/44 

1

Изобретение относится к анализу материалов путем определения их физических свойств, а именно к подготовке образцов для спектроскопических исследований из сильнорассеивающих свет волокнистых материалов, в частности из волокон натуральных полимеров (натуральный шелк, хлопок, линт и т.д.) и волокон синтетических полимеров (полиакрилонитрильные, по- лиэтилентерефталатные, полиамидные и другие волокна), с сохранением исходной надмолекулярной структуры материалов, и может быть использовано в области научных исследований и в химической промышленности.

Цель изобретения - улучшение качества образца за счет повышения однородности и увеличения содержания волокнистого материала в образце при одновременном упрощении технологии.

П р и м е р 1. В бункер лабораторного экструдера засыпают 18,6 г гранул полиэтилена низкой плотности (ПЭНП) марки 16803-070 и 1,4 г разрезанных коконов шелкопряда ТГ-4 (состав: 7% шелка и 93% полиэтилена). Смесь разогревают в экструдере до 130 С (при этом ПЭНП расплавляется); Перемешивание ПЭНП с волокном при .одновременном охлаждении смеси осущест31469293

ляют в экструдере, где температуру смеси по длине шнека постепенно сниают до . При этом образуется твердофазная смесь ПЭНП с волокном в виде очень мелких частиц. Из полученной смеси на прессе с обогревае- мыми пресс-формами прессуют пленку толщиной 50-100 мкм. В полученных пленках отсутствуют включения из аг- ю регированных волокон. Такие образцы с равномерно распределенными частичками волокна,- т.е. без включений из зацепленных волокон, характеризуют как однородные. Коэффициенты .пропус- js кания в видимой области спектра такой пленки и пленки исходного ПЭНП практически не отличаются. ИК-спектр натурального , полученный на двухлучевом приборе Specord IR, в 20 канал сравнения которого помещена подобранная по толщине пленка исходного ПЭНП, соответствует известным

данным.

Пр.и мер 2. В бункер лабора- 25 торного экструдера засыпают 19 г гра- нул ПЭНП марки 16803-070 и 1 г лин- . та (95% ПЭНП и 5% линт). Из бункера линт и ПЭНП поступают в обогреваемую полость экструдера, где смесь нагре- зО вают до 130°С. Перемешивание ПЭНП с волокном при одновременном охлаждении смеси осуществляют в экструдере, где температуру смеси по длине шнека постепенно снижают до 70 С. При этом образуется твердофазная смесь ПЭНП с очень мелкими частицами линта. Из полученной смеси на прессе с обогреваемыми пресс-формами прессуют пленку толщиной 50-100 мкм. В микроскоп в дО поляризованном свете в скрещенных поляроидах видны равномерно распреде- ленны.е по массе образца частички волокна. Включения из зацепленных частиц волокна отсутствуют, т.е. образец 45 можно характеризовать как однород- ньй, ИК-спектр линта соответствует известным данным.

Пример З.В бункер лабораторного экструдера засыпают 19 г гранул ПЭНП марки 16803-070 и 1 г волокон полиакрилонитрила (95% ПЭНП и 5% ПАН)о Из бункера ПЭНП и ПАН поступают в обогреваемую полость экструдера, где смесь нагревают до 130 С. Перецещивание ПЭНП с волокном при одновременном охлаждении смеси осуществляют в экструдере, где температуру материала снижают до 70 С. При этом образуется твердофазная смесь ПЭНП с ПАН, из которой аналогично примерам 1 и 2 прессуют пленку толщиной 50-100 мкм. В микроскопе в поляризованном свете наблюдаются равномерно распределенные по массе образца мелкие частицы волокна. Включения из агрегированных волокон отсутствуют, т.е. образец можно характеризовать как однородный. ИК-спектр ПАН соответствует известным данным. Примеры 4-14 сведены в таблицу.

Формула изобретения

Способ приготовления образца из волокнистого материала для ИК-спект- роскопии, включающий перемешивание волокнистого материала со связующим и формование образца прессованием полученной смеси, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества образца за счет повышения его однородности и увеличения содержания волокнистого материала при одновременном упрощении технологии, переме1Йивают неизмельченный волокнистый материал с полиэтиленом низкой плотности, который-берут в количестве 75-99% от общей массы смеси, а в процессе перемешивания осуществляют нагрев волокнистого материала и полиэтилена низкой плотности до t 110-150 c и затем охлаждение до (20-87 с.

99 13070Одноррден 1-1нтенсивность полос ИКспектра довольно слабая, дальнейшее уменьшение концентрации волокна нежелательно.

Изобретение применяется для подготовки образцов для спектроскопических исследований из сильно рассеиваю- щих свет волокнистых материалов. Целью изобретения является улучшение качества образца за повышения однородности и увеличения содержания волокнистого материала при одновременном упрощении технологии. При перемеативании неизътельченного волокнистого материала с полиэтиленом низкой плотности, который берут в количестве 75-99% от общего веса смеси, осуществляют нагрев смеси до t 110-150 c и затем охлаждение до t 20-87 C, что приводит к одновременному измельчению волокнистого материала и его смешению с полиэтиленом низкой плотности. 1 табл. S (Л

Составитель К Зубов Редактор В.Ковтун Техред Л.Сердюкова Корректор М.Шароши

Заказ 1346/44

Тираж 788

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное