СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОРАСШИРЯЮЩЕГОСЯ СОЕДИНЕНИЯ НА ОСНОВЕ ГРАФИТА Советский патент 1995 года по МПК C01B31/04 

Изобретение относится к получению слоистых соединений графита, расширяющихся при нагревании, используемых в качестве компонента составов для тушения горящих щелочных металлов и их смесей, компонента огнезащитных покрытий, а также для получения расширенного графита.

Цель изобретения - сохранение способности к расширению целевого соединения при хранении при температуре до 100^оС.

П р и м е р 1. 1 г графита марки ГТ-2 крупностью 0,5-1 мм суспендируют в 5 мл 100%-ной азотной кислоты, выдерживают 24 ч, отфильтровывают, промывают 2 раза по 10 мл ледяной уксусной кислотой, обрабатывают 1 мл 50% раствора диметилформамида (ДМФА) в воде, отфильтровывают, сушат при 100^оС 2 ч. Привес составляет 12%, насыпной вес 0,5 г/см³, коэффициент расширения при 300^оС 79, продукт термостабилен при 100^оС. Показатель огнетушающей способности состава продукт: дициандиамид = 1:1 равен 0,83 г состава на 30 г натрия по поверхности 30 см².

При проведении процесса по примеру 1 без обработки уксусной кислотой и органическим веществом полученное соединение (нитрат графита) нетермостабильно, при нагревании до 100^оС коэффициент расширения (К_у) падает с 88 до 4. Обработка нитрата графита только уксусной кислотой повышает К_у с 4 до 16, только органическим веществом из указанной группы с 4 до 40, а последовательная обработка нитрата уксусной кислотой и органическим веществом (глицерином) дает К_у 70.

При использовании этаноламина К_у (мл/мл) составляет 52, глицина 66, диметилсульфоксида 60, диметилсульфона 47, пиридин-N-оксида 112, сульфолана 151, этилендиамина 53.

При изменении объема используемой уксусной кислоты (на 1 г графита) К_у изменяется по следующей зависимости (табл.1).

П р и м е р 2. Иллюстрирует изменение К_у от концентрации используемого органического вещества для обработки графита.

Навески по 1 г графита марки ГТ-2 суспендируют в 2,5 мл 100%-ной HNO₃, выдерживают 14 ч, промывают дважды по 5 мл уксусной кислоты, обрабатывают раствором МДФА в воде, сушат 2 ч при 100^оС. В табл. 2 даны значения К_у для различных количеств ДМФА и Н₂О.

Использование предлагаемого способа позволяет повысить до 100^оС стабильность соединения графита, способного к терморасширению.

Изобретение относится к получению слоистых соединений графита, расширяющихся при нагревании и используемых в качестве компонента составов для тушения горящих щелочных металлов и их смесей, компонента огнезащитных покрытий и для получения расширенного графита. Для повышения стабильности получаемого соединения до 100°С графитовый порошок последовательно обрабатывают концентрированной азотной кислотой, уксусной кислотой и органическим соединением, выбранным из группы, содержащей диметилформамид, диметилсульфоксид, глицин, пиридиноксид, этаноламин, глицерин, сульфолан, этилендиамин или его водным раствором. Уксусную кислоту берут в количестве 5 - 20 мл, а органическое вещество 0,02 - 1 мл на 1 кг графита. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОРАСШИРЯЮЩЕГОСЯ СОЕДИНЕНИЯ НА ОСНОВЕ ГРАФИТА, включающий обработку порошка графита концентрированной азотной кислотой и сушку полученного продукта, отличающийся тем, что, с целью сохранения способности к расширению целевого соединения при хранении до 100^oС, перед сушкой продукт промывают уксусной кислотой и обрабатывают органическим веществом, выбранным из группы, включающей диметилформамид диметилсульфоксид, глицин, пиридиноксид, этаноламин, глицерин, сульфолан, этилендиамин или его водный раствор. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что промывку ведут уксусной кислотой в количестве 5 - 20 мл, а органическое вещество используют в количестве 0,02 - 1 мл на 1 г графита.