Способ очистки водного раствора роданистого аммония Советский патент 1989 года по МПК C01C3/20 

Изобретение относится к очистке роданистого аммония от примесей для получения продукта реактивной квалификации и используется в химической промышленности.

Цель изобретения - обеспечение возможности очистки концентрированных растворов и снижения потерь роданистого аммония.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки роданистого аммония, включающему осаждение примесей барийсодержашим осадителем и адсорбцию их активированным углем с последующей фильтрацией, кристаллизацией и сушкой, в качестве барий- содержащего осадителя используют свежеосажденную пагту гидратирован- ного карбоната бария в стехиометри- ческом отношении к содержанию SO;-, а осаждение ведут после дополнительной обработки раствором супьсЬида аммония.

Предлагаемый способ позволяет интенсифицировать процесс и сократить технологическое время проведения операций (табл. 1).

Определенная последовательность введения осадителей - вначале сульфида аммония, затем пасты гидрати- рованного карбоната бария - повышает фильтрационные свойства суспензий и снижает время на фильтрацию. На первой стадии (при введении сульфида аммония) выделяется мелкодисперсный осадок сульфида железа и тяжелых металлов, который зависает в растворе и отделить который фильтрацией практически невозможно. Он забивает пористые перегородки, проходит через фильтрующие ткани, попадает в готовый продукт. Последующее введение свежеосажденной пасты гидратированно- го карбоната бария, обладающего развитой активной поверхностью, приводит не только к осаждению сучьфатов, но и к укрупнению, коагуляции ранее

СО

Ј.

-Ч СО Ј

3147

образовавшегося осадка. Именно такая последовательность осаждения позволяет значительно снизить расход осади- теля и повысить выход готового про- дукта.

Осадитель расходуется в стехио- метрическом соотношении 1:1. При меньшем расходе осадителя не достигается полнота очистки. Больший расход осадителя не целесообразен, полнота осаждения сульфатов и очистка не увеличиваются, но появляются дополнительные шламы, ухудшается качество продуктов и технико-экономиче- ские показатели.

Пример 1.В химический стакан емкостью 1,5 л с электрообогревом и механической мешалкой помещают 842 г технического роданистого аммония и растворяют в дистиллированной воде при 60-65°С. Полученный 1 л раствора содержит, NH4ЈNS 800 г/л; Fe3 0,25; ,0.

Для осаждения примесей при переме- шиваиии с промежутками 15-20 мин добавляют последовательно 1,5 мл раствора сульфида аммония, содержащего 20% (, 5,0 г свежеосажденной пасты гидратированного карбоната ба- рия (в перерасчете на ВаС03) и 1,0 г активированного угля. Перемешивание раствора ведут 1 ч, затем 7 мин про-, изводят фильтрование раствора.Полученный раствор охлаждают до 10°С, кристаллы отделяют и сушат при 65°С. Выход 93,1%.

Результаты анализа продукта, полученного известным и предлагаемым способами, представлены в табл. 2.

Пример 2.В химический стакан с электрообогревом и механической мешалкой помещают 998 г технического роданистого аммония и растворяют в дистиллированной воде при 60-65°С. Полученный 1 л раствора содержит, NH4CNS 950 г/л, Fe 0,3; SOV 5,94.

Для осаждения примесей при перемешивании с промежутками 15-20 мин добавляют последовательно 0,96 мл раствора сульфида аммония, содержащего 20% (, 5,94 г свежеосажденной пасты гидратированного карбоната бария (в пересчете на ВаСОз) и 1 г активированного угля. Перемешивание раствора ведут 1 ч, затем 7,2 мин производят фильтрование раствора. Раствор охлаждают до 10ЬС, кристаллы отделяют и сушат при 65 °С. Выход 94,04%.

Результаты анализа продукта представлены в табл. 2.

В табл. 3 представлены расходные нормы сырья и материалов на 1 т готовой продукции по предлагаемому способу в сравнении с прототипом, а в табл. 4 - показатели качества продукта и изменения последовательности компонентов.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет интенсифицировать процесс, снизить расходные нормы сырья, увеличить выход готового продукта, осуществлять очистку концентрированных растворов и не требует их предварительного разбавления. Формула изобретения

Способ очистки водного раствора роданистого аммония, включающий осаждение примесей карбонатом бария, адсорбцию их активированным углем и последующую фильтрацию, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности очистки концентрированных растворов и снижения потерь роданистого аммония, перед осаждением водный раствор обрабатывают сульфидом аммония, а осаждение ведут свежеосажденным гидратирован- (ным карбонатом бария.

Показатели

Концентрация раствора, г/л

Продолжительность технологического процесса, час

осаждение примесей фильтрация суспензии

упаривание раствора под вакуумом фильтрация упаренного горячего раствора

кристаллизация, разделение суспензии и сушка

рН процесса Расход сырья на 1 кг готовой продукции, кг Расход осадителя на ,1 л раствора, г/л

14794176 Т а б л и ц а 1

Содержание

Прототип Предлагаемый до 600 850-1000

0,12

4-5 5,5-6,5

1,07

Изобретение относится к очистке водных растворов роданида аммония от ппримесей для получения продукта реактивной квалификации и используется в химической ппромышленности. Целью изобретения является обеспечение возможности очистки концентрированных растворов и снижение потерь роданистого аммония. Перед осаждением водный раствор обрабатывают сульфидом аммония, а осаждение примесей ведут свежеприготовленным гидратированным карбонатом бария и адсорбцией на активированном угле. 4 табл.

Таблица 2

Роданистый аммоний (технический),кг Барийсодержащий оса- дитель, кг

Активированный уголь,

Последовательность введения реагентов

З.Активи- З.Активи- З.Активи- 3.(NH4)S рован- рован- рован- ный ный ный уголь уголь уголь

ачество продукта,

%:

Массовая доля железа

Массовая доля сульфатов Массовая доля веществ, не растворимых в воде

Массовая доля веществ, окисляемых иодом (в пересчете на серу низшей валентности)

0,00008 0,00008 0,00008 0,00008 0,001 0,001 0,001 0,001

0,0020,0030,010 0,013

0,0003 0,0004 0,0010 0,0018

Таблица 3

1075 6,3

0,0001 0,0025

0,0046

0,00048