Способ количественного определения сульфаминат-иона в воде Советский патент 1990 года по МПК G01N21/78 

t

(21)44А6610/23-04

(22)28.04.88

(46) 30.06.90, Бюл. 24

(71)Научно-производственное объединение Государственный институт прикладной химии

(72)В.К.Потрохов и К.КДлимова

(53)543.42.062(088.8)

(56)Коренная К,К. Методы определения органических соединений. Фотометрический анализ. М.: Химия, 1975 с, 64-67„

Кольтгоф И„М. и дро Объемный анализ. М.: Госхимиздат, 1961, с 806.

(54)СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФАКШАТ-ИОНА В ВОДЕ

(57)Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу количественного определения сульфамиг нат-иона в воде, и может быть ис- пользовано в санитарных лабораториях. Цель изобретения - повышение чувствительности способа. Анализ ведут подкислением пробы уксусной кислотой до рН 1,8-3,4, кипячением 1,0-2,0 мин с последующим охлаждением, обработкой уксусной кислотой в объемном соотношении 1:(0,35-0,75) и нитритом натрия, кипячением 5-25 мин, добавлением уксуснокислого раствора реактива Грисса-Нлосвая и колориметрнрова- нием окрашенного раствора. Чувствительность способа 0,1 мг/л, А табл.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу количественного определения сульфаминат-иона в воде, и может быть использовано в санитарных лабораториях. Цель изобретения - повышение чувствительности способа. Анализ ведут подкислением пробы уксусной кислотой до PH 1,8-3,4, кипячением 1,0-2,0 мин с последующим охлаждением, обработкой уксусной кислотой в объемном соотношении 1:(0,35-0,75) и нитритом натрия, кипячением 5-25 мин, добавлением уксуснокислого раствора реактива Грисса-Илосвая и колориметрированием окрашенного раствора. Чувствительность способа 0,1 мг/л. 4 табл.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения сульфаминат- иона в водных растворах.

Целью изобретения является повышение чувствительности способа.

Пример I. Анализ воды, содержащей сульфаминат-ион .

В стакан на 50 мл вносят 25 мл анализируемой воды, которую подкис- ляют кислотой до рК 2., кипятят в течение 1 мин, после чего пробу переносят в мерную пробирку вместимостью 25 мл, охлаждают (в пробирке под струей водопроводной воды до 20±2°С и доводят объем в пробирке до метки дистиллированной водой. Раствор перемешивают. Отбирают аликвотную порцию объемом 5 мл и вносят ее в пробирку вместимостью 15-25 мл, туда же вносят 2 мл уксусной кислоты с содержаНием основного вещества не менее 99,5% (соотношение анализируемая во- да:уксусная кислота 1;0,4) и приливают 1 мл раствора нитрита натрия (10 мкг N0)

Раствор нитрита натрия готовят следующим образомс

Навеску нитрита натрия 0,15 г, взвешенную до четвертого десятичного знака, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки дистиллированной водой, тр(ательно перемешивают (раствор 1). В 1 мл раствора 1 содержится 1000 мкг нитрит-иона. 0,5 мл раствора разбавляют дистиллированной водой до 50 мл (раствор 2). В 1 мл раствора 2 содержится 10 мкг нитрит-иона,

Полученный раствор перемешивают и нагревают в кипящей водяной бане в , течение 5 мин, после чего пробу охел i сп

О5

лаждают (под струей водопроводной воды до 20±2°С), приливают к ней 2 мл уксуснокислого раствора реактива Грис- са-Илосвая, Реактив Грисса-Илосвая готовят смешением I мл 0,33%-ного раствора сульфаниловой кислоты в 10%- ном растворе уксусной кислоты и 1 мл 0,067%-ного раствора od-нафтиламина в 10%-ном растворе уксусной кислоты. Через 15 мин измеряют оптическую плотность (светофильтр № 6, ). Холостой опыт,

Берут воду, не содержащую сульфамида т-ион, подкисляют ее уксусной кислотой до рН 2 и проводят все операции аналогично описанным выше.

Находят ДВ и по графику сульфами- нат-ион-f (-Д1)) определяют концентрацию сульфаминат-ионар.

Взято сульфаминат-иона2,0 мг/л

Найдено сульфаминат-иона2,0 мг/л

В табл,1 приведены результаты опытов по влиянию рН раствора при первом кипячении.

Как видно из табл,1, измеренная погрешность не превышает 15% в интервале рН 1,8-3,4.

В табл.2 приведены результаты опытов по влиянию времени кипячения при РН 2,0.

Как видно из табл,2, суммарная погрешность не превышает 15% в интервале времени первого кипячении 1,0- 2,0 мин.

. В табл.3 приведены результаты опытов по влиянию объемного соотношения

Показатели

7 b 8 Ь3 2 3f5

Взято сульфг аминат-иона.

П р ипм е ч а н и е. Время кипячения мин, соотношение анализируемая

проба г уксусная кислота 1:0,4, время второго кипячения 5 мин.

0

анализируемая проба: уксусная кислота.

Как видно из табл.3, суммарная погрешность не превышает 15% в интервале объемных соотношений анализируемая проба:уксусная кислота 1:(0,35-0,75).

В табл.4 приведены результаты опытов по влиянию времени второго кипячения на результаты опытов.

Как видно из табл04, суммарная погрешность не превышает 15% в интервале времени второго кипячения 5-25 мин.

Определению не метают ионы сульфата аммония (.до 60 мг/л), хлор-ионы (до 350 мг/л) нитрат-ионы (до 300 мг/л) , ионы железа (до 1 мг/л)„

Чувствительность способа 0., 1 мг/л, суммарная погрешность -15% при доверительной вероятности 0,95, что в 20000 раз лучше, чем по известному способу (2,0 г/л).

Формула изобретения

Способ количественного определения сульфаминат-иона в воде обработкой анализируемой пробы нитрит-ионом в кислой среде, отличающий- 0 с я тем, что, с целью повышения чувствительности способа, анализируемую пробу подкисляют уксусной кислотой до рН 1,8-3,4, кипятят в течение 1-2 мин, охлаждают, обрабатывают аликвоту указанной кислотой в объемном соотношении 1:(0,35-0,75/ и нитритом натрия, кипятят в течение 5- 25 мин, добавляют уксуснокислый раствор реактива Грисса-Илосвая с последующим колориметрированием окрашенного раслйора

Таблица 1

5

5

0

рН раствора

51575106 6

Таблица 2

Показатели Время первого кипячения (П), с

АО |50 Г 130 МАО 150

Взято сульфаминат-иона,

мг/л2,0 2,0 2,0 2,0 2,0

Найдено сульфаминат-иона

мг/л1,30 1,70 1,8А 1,70 1,50

Суммарная

погрешность,

±% -35,0-15,0 -8,0 -15,0 -25,0

. Примечание. рН 2,0,соотношение анализируемая проба:уксусная кислота 1:0,А, время второго кипячения 5 мин

Таблица 3 Показатели Соотношение анализируемая вода:уксусная кислота

1:0,25 |1:0,30 1:0,35 1:0,65 1:0,70 I 1:0,80

Взято сульфаминат-,

иона, мг/л2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0

Найдено сульфаминат-иона, мг/л 1,60 1,68 1,84 1,80 2,00 1,0 Суммарная погрешность, ± %-2,0 -16,0 -8,0 -10,0 0,00 -50,0

П ри м е ч а ни е. рН 2,0,время первого кипячения 1 мин, второго - 5 мин

i

Таблица 4 ПоказателиВремя вторичного кипячения, мин

3,5 ,4,0 4,5, | 7,5 8,5 |10 | 15 20 Г 2 1 25 Г 28 J30

Взято сульф- аминат-иона,

мг/л 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 Найдено сульфаминатиона, мг/л 1,4 1,6 1,8 2,1 2,04 1,96 1,88 1,88 1,8 1,68 1,6 1,4 Суммарная погрешность, i%-30 -20 -10 +4 +4 +2 -2 -6 -10 -14 -20 -30

Примечание, Время первого кипячения 1 мин, соотношение анализируемая лробаУуксусная кислота 1:0,4

Составитель С.Хованская Редактор Л.Веселовская Техред М.Дидык Корректор В.Кабаций

Заказ 1781Тираж 512Подписное

В11ИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент, г.Ужгород, ул. Гагарина,101