Способ отделения гафния от циркония Советский патент 1991 года по МПК G01N21/79 G01N30/00 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам отделения гафния от циркония, и может быть использовано для определения содержания гафния в цирконии.

Целью изобретения является повышение степени разделения и сокращение времени процесса.

Пример. Аликвотную часть анализируемого раствора (0,5 мл), содержащую определенное количество гафния и 50 мг циркония, 6,1 М по азотной кислоте помещают в верхнюю часть колонки, предварительно наполненную полихромом с нанесенной на него неподвижной жидкой фазой - смесью трибутилфосфата (ТБФ) и трибутиларсина (ТБА) при их массовом соотношении 4:1. Массовое соотношение неподвижной жидкой фазы и твердого носителя равно 1:2. Гафний элюируют 6,1 М НЫОз 2 ч со скоростью 0,2 мл/мин.

После разделения циркония и гафния определение гафния осуществляют следующим образом,

Полученный элюат упаривают досуха и сухой остаток сплавляют с 0,5 г пиросульфа- та калия в муфельной печи при 850°С 1-2 мин. Плав растворяют при нагревании в 10 мл 2 М HCI, переносят в мерную колбу на 25 мл, прибавляют 2,5 мл 1 %-ного водного раствора синтанола, 0,5 мл 2 М этаноль- ного раствора дибромфенилфлуорона, доводят до метки водой и перемешивают. Через 30 мин фотометрируют полученный

VJ

О

ю го ю со

раствор на спектрофотометре при 540 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 2 см.

Содержание гафния находят по градуи- ровочному графику.

В таблице представлены экспериментальные результаты зависимости количественного определения гафния от параметров процесса отделения его от циркония.

Как следует из представленных результатов, оптимальные условия процесса разделения следующие. Соотношение ТБФ и ТБА в составе неподвижной жидкой фазы 4:1, концентрация азотной кислоты в растворе для элюирования 6,1-6,4 М,

Предлагаемый способ позволяет разделить цирконий и гафний при их соотношении Hf:Zr 1:105, что по сравнению с прототипом, который позволяет разделить Hf:Zr 1:10 , улучшает степень разделения в 100 раз.

Кроме того, способ позволяет уменьшить минимальное количество гафния, отделяемое от макроосновы циркония, до 0,5

мкг Hf (в прототипе 10 мкг Hf), а также сократить время, затрачиваемое на разделение циркония и гафния, в 1,5 раза по сравнению с прототипом(время разделения

сокращается до двух часов).

Формула изобретения Способ отделения гафния от циркония преимущественно для последующего аналитического определения гафния, включающий введение раствора пробы в колонку, содержащую сорбент, представляющий собой твердый носитель с нанесенной неподвижной жидкой фазой при их массовом соотношении 1:2 и последующее элюирование гафния раствором минеральной кислоты,отличающийся тем, что, с цел0ю повышения степени разделения и сокращения времени процесса, в качестве неподвижной жидкойчфазы используют смесь

трибутилфосфата иТрибутиларсина в массовом соотношении 4:1, в качестве твердого носителя - полихром и в качестве минеральной кислоты используют раствор азотной кислоты, с концентрацией 6,1-6,4 М.

Изобретение относится к способам отделения гафния от циркония и может быть использовано для определения гафния в цирконии с целью повышения степени разделения и сокращения времени процесса. Для этого аликвотную часть анализируемого раствора вносят в колонку, заполненную сорбентом, представляющим собой твердый носитель - полихром с нанесенной неподвижной жидкой фазой - смесью три- бутилфосфата и трибутиларсина при их массовом соотношении 4:1. Массовое соотношение твердого носителя и неподвижной жидкой фазы в сорбенте составляет 1:2. Сорбированные компоненты пробы элюируют раствором азотной кислоты с концентрацией 6,1-6,4 М. Способ позволяет разделить цирконий и гафний при их соотношении Hf:Zr 1:105, что по сравнению с прототипом улучшает степень разделения в 100 раз. Время, затрачиваемое на разделение, составляет 2 ч, что по сравнению с прототипом меньше в 1,5 раза. 1 табл. сл с