Термодиффузионная жидкостная колонна Советский патент 1989 года по МПК B01D17/09 

Изобретение относится к устройствам для аналитического разделения малых количеств жидких сред, а также вязких и твердых веществ в растворах и может быть использовано в лабораторной практике при изучении состава нефтей, но.пшеров, биопрепаратов и других многокомпонентных высокомолекулярных смесей.

Целью изобретения является увеличение разделительной способности колонны.

На фиг. 1 изображена термодиффузионная колонна, общий вид с частичным вырезом; на фиг. 2 - разделение смеси 50 вес.% бензола + 50 вес.% гептана в колонне с совмещенными зонами контактов спирали в рабочем зазоре и спиральной перегородки (А) и с несовмещенными зонами контактов спирали и с |иральной перегородки (Б).

Колонна состоит из внутреннего 1 и наружного 2 коаксиальных цилиндров, из гибких тонких тонкостенных трубок спирали 3 в рабочем зазоре между ними, кожуха холодильника 4 и спиральной перегородки 5 в нем, однонитевого нагревателя 6, размещенного на оси цилиндра 1 с изоляторами 7, фла}1цевых соединений 8 и 9, штуцеров 10 для подвода и отвода о.хлаждающего теплоносителя, щтуцеров 11 и 12 для ввода исходной смеси и отбора разделенных фракций. Периметр внутреннего цилиндра 1 составляет не более 40 величин рабочего зазора между внутренним 1 и наружным 2 цилиндрами.

Колонна работает следующим образом.

Разделяемую смесь через и туцер II загружают в рабочий зазор. В холодильник подают теплоноситель, на электронагреватель - напряжение питания. После достижения стационарного разделения, устанавливаемого анализом отбираемых проб с верха и низа колонны, осуществляют отбор фракций через щтуцер II последовательным сливом содержимого колонны.

Особенно эффективно использование колонны для разделения твердых и вязких веществ в растворах по методике разделения в потоке растворителя. В этом случае после заполнения колонны исходным раствором периодически или непрерывно отбирают сверху

4 со

ел

4

СО

колонны легкие растворенные компоненты вместе с растворителем, подавая одновременно в низ колонны чистый растворитель.

При разделении жидких смесей, например низкокипящих фракций нефти, отбор разделенных продуктов осуществляется медленным сливом фракций с низа колонны в отдельные пробирки (количество сливаемых фракций определяет исследователь). Ввиду отсутствия струйных течений перемешивание фракций при медленном сливе исключается.

Разделение вязких и твердых продуктов обычно осуществляется в растворах. Исключение струйных течений при отборах позволяет применить методику разделения в потоке растворителя.

Процесс разделения и отбор разделенных фракций при этом осуществляется следующим образом. Вначале колонну заполняют раствором разделяемых веществ в растворителе. Затем периодически (например, через каждый час) или непрерывно в низ колонны подают чистый растворитель, одновременно с верха колонны отбирают легкие, выделенные колонной компоненты вместе с растворителем. Число фракций при этом неограничено, что позволяет более тонко осуществить разделение.

Изготовление цилиндров из гибких тонкостенных высокоточных трубок позволяет сцентрировать эти цилиндры вдоль оси в результате взаимного изгиба под действием спирали, а также исключить жесткие требования к прямолинейности осей цилиндров. Строгое постоянство щирины рабочего зазора определяется только диаметром спирали.

Постоянство зазора между гибкими цилиндрами обеспечивается размещением между ними спиральной вставки по высоте.

В случае гибких цилиндров исключаются требования к их прямолинейности, так как взаимный изгиб цилиндров при сборке позволяет сохранять совпадение их осей, т. е. сохранять постоянство зазора в каждом сечении. Постоянство зазора по высоте колонны в каждом сечении и есть главный признак высокоточного термодиффузионного канала и высокой эффективностью разделения колонны.

Применение тонкостенных трубок серийного проката для изготовления рабочих цилиндров значительно упрощает изготовление колонн, так как исключает трудоемкий процесс станочной обработки прецизионной селективной пары рабочих цилиндров, а также уменьшает металлоемкость колонны.

Проверка влияния иа разделительную способность колонны расположения спирали в рабочем зазоре и спирали в холодильнике проводится следующим образом. Вначале испытанию подвергается колонна с несовмещенными зонами контактов спирали в рабочем зазоре и спирали в холодильнике, затем зоны контактов спиралей совмещают согласно предлагаемому техническому решению. В качестве разделяемой смеси используется эталонная смесь 50 вес.% гептана -f-50 вес.% бензола. Анализы проводят на рефрактометре с точностью 0,1 %. Разделение в колонне (фиг. 2) с совмещенными зонами контактов спиралей в рабочем зазоре и холодильнике (кривая А) увеличилось на 20% по сравнению с колонной с несовмещенными зонами контактов спиралей (кривая Б). Используется колонна длиной 1,5 м, диаметром термодиффузионного зазора 3,56 мм, рабочим зазором 0,28 мм, изготовленная из тонкостенных высокоточных 5 трубок серийного проката, с обогревом от однонитевого нагревателя.

Совмещение зон контактов спирали в рабочем зазоре и спиральной перегородкой в кожухе, достигаемое расположением их по 0 одной направляющей, позволяет вынести зоны неравномерного распределения тепла по зонам контактов за пределы пространства между витками спирали, благодаря чему изо- термичность его по охлаждаемой поверхности не нарущается.

Существующие конструкции термодиффузионных колонн при работе в режиме отбора имеют отрицательный признак, связанный с эффектом струйного течения жидкости от точки к точке вывода из колонны.

В предлагаемой колонне уменьшены размеры периметра колонны до такой величины, когда при конкретном зазоре между наружным и внутренним цилиндрами струя не может существовать самостоятельно, т. е. вводимая жидкость полностью заполняет все 2 кольцевое пространство между цилиндрами. Колонна может быть выполнена с зазором, равным 0,28 мм, диаметром внутреннего цилиндра 3,0 мм. Таким образом, отношение периметра к рабочему зазору равно 33,6. При существенном увеличении, например до 5 мм, 0 периметра внутреннего цилиндра и не измен- ном зазоре это отношение более 40 и возникает эффект струйного течения через колонну.

Естественно, чем больше это отношение. тем отрицательный эффект сильнее.

Опыты, проведенные в стеклянных колоннах с окращенными жидкостями, показывают, что ширина струйных течений в ujHpo- ком диапазоне температурных режимов не превышает 40-кратного отношения перимет- д ра колонны к ширине рабочего зазора. Поэтому периметр внутреннего цилиндра уменьшен до указанного предела, исходя из конкретной величины рабочего зазора.

Отношение периметра колонны к величине рабочего зазора сохраняет свой смысл 55 как для цилиндрических колонн, так и для плоских. Уменьщение диаметра колонны позволяет уменьшить количество исходного образца для разделения, а при разделении в

0

растворах вообще сводит его к минимуму, что уменьшает затраты на трудоемл нй процесс его предварительного выделения.

Исключение струйных течений прн отборах, а также пробоотборников по высоте колонны позволяет применить прогрессивную методику разделения в потоке растворителя, которая дает возможность разделять исходные образцы на неограниченное количество фракций, повышая таким образом четкость разделения.

Однонитевой нагреватель, расположенный вдоль оси внутреннего цилиндра, позволяет создать равномерный поток тепла как по периметру, так и по высоте. Равномерность потока определяется только однород- ностью нити по диаметру, высокие показатели которой обеспечены технологией ее изготовления. Нить нагревателя в холодном состоянии плотио вставлена во внутренний цилиндр, но жестко с ним не соединена, что исключает ее отклонение от оси и воздей- ствие на внутренний цилиндр при удлинении в результате нагрева.

Благодаря уменьшению диаметра рабочих цилиндров и применению однонитевого

нагревателя энергоемкость колонны значительно уменьшена. Малая энергоемкость ко лонны требует для поддержания температурного градиента малых расходов охлаждающей воды, получаемых без применения циркуляционных насосов.

0

5

Формула изобретения

Термодиффузионная жидкостная колонна, содержащая внутренний обогреваемый и наружный охлаждаемый холодильником коаксиальные цилиндра,спираль в рабочем зазоре между ними и кожух, отличающаяся тем, что, с целью увеличения разделительной способности колонны, цилиндры выполнены из гибких тонкостенных трубок, колонна снабжена спиральной перегородкой, установленной в кожухе с совмещеннем зон контакта спиральной перегородки и спирали в рабочем зазоре, и однонитевым нагревателем, размещенным по оси внутреннего цилиндра, при этом периметр внутреннего цилиндра составляет не более 40 величин рабочего зазора.

Изобретение относится к устройствам для разделения многокомпонентных жидких сред, а также вязких и твердых веществ в растворах и может использоваться в лабораторной практике. Целью изобретения является увеличение разделительной способности колонны. Термодиффузионная колонна содержит обогреваемый внутренний и охлаждаемый наружный цилиндры из гибких тонкосменных трубок, спираль между ними, кожух холодильника и спиральную перегородку холодильника. Внутри трубок установлен однонишевый нагреватель. Зоны контакта спирали и спиральной перегородки совмещены. Периметр внутреннего цилиндра составляет не более 40 величин рабочего зазора. 2 ил.