Способ разделения высокомолекулярных нефтяных компонентов Советский патент 1986 года по МПК G01N25/00 G01N25/48 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к методам определения состава высоковязких и твердых нефтепродуктов, и может быть использовано в химических лабораториях для изучения состава нефтепродуктов ,

Целью изобретения является повышение чистоты разделенных продуктов,

Способ осуществляется следующим образом,

В термодиффузионную колонну загру жают анализируемый образец, представляющий собой раствор анализируемой смеси, в органическом растворителе в качестве которого используют смесь декан - этилбензол или октан-толуол при объемном соотношении компонентов 3:1-1;3, В колонне устанавливают термоградиент « 7080°С. После, установления стационарно .го режима (6 ч) производят через равныв промежутки времени (от 6 до 24 ч) отбор целевых фракций. Отбор фрак ций производят с верхней или нижней частей колонны, осущестйляя одновременную подпитку растворителем в таком количестве, которое позволяетвыдерживать заданное соотношение растворителей в исходной бинарной смеси,

Отобранные фракции анализируют на содержание в них парафиновых углеводородов, например, методом капиллярной газовой хроматографии.

Процесс разделения останавливают после того, как будет достигнут ПОСТОЯН1ШЙ состав целевой фракции или продукта, что соответствует содержанию н-парафинов0,23-2,16 отн,%.

Пример 1. В термодиффузионную колонну высотой 1,5 м и зазором 0,4.мм, имеющую объем 36 мл, загружают 35-36 мл 10,3 мас.%-ного раствора советско-соснинской нефти (фракция с т. кип, 40{)-450 С), В качестве растворителя используют смесь октан-толуол при объемном соотношении компонентов 2:2, В колонне устанавливают термоградиент 80°С (температура горячей стенки , холодной - ). Время выхода колонны на стационарйый режим 6ч,

Отбор проб с верха колонны начинают через 16 ч, целевого продук ва с низа - через 24 ч. Последующие отборы проб производят через каждые 12 ч. Процесс разделения прекращают, когда состав целевого продукта

не изменяется, что соответствует содержанию н-парафинов 0,76 отн,%.

Время разделения 96 ч,

2. В термодиффузионную колонну загружают 36 мл 15,75 мас.%-ного раствора северо- . покурской нефти (фракция 400-450 С); Раствор заданной концентрации получают путем-растворения навески 4,8 г нефти в 29,4 г смеси (40 мл) октантолуол, полученной путем смешивания растворителей в объемном соотнощении 2:2, Условия разделения аналогичны примеру 1,

Пример 3,В колонну загружают 9,9 мас,%-ный раствор, в качестве растворителя используют смесь октан-толуол при объемном соотношении компонентов 1:3, Условия разделения аналогичны примеру 1,

Пример 4, В колонну загружают 11,8 мас,%-нь1й раствор, В качестве растворителя используют смесь октан - толуол при объемном 5 соотношении компонентов 3:1, Условия разделения аналогичны примеру 1,

Пример 5, Для разделения берут асфальтены, выделенные из остатка ( 540°С) товарной заладноQ-сибирской нефти, представляющие. собой твердый продукт с мол, мае, 1780 а,е,м,, содержанием серы 2,53, азота 1,22, кислорода 2,29%, Приготавливают 5,4%-1Шй раствор асфальтенов в бинарной смеси растворителей октан-толуол, взятых в соотношении 1:1, загружают в колонну, Града ент температур поддерживают в колонне равным , Отбор проб производят с верха колонны, подпитку растворителем осуществляют через низ колонны.

Получают фракции I и II через 90 и Q ч разделения, резко отличающиеся по характеристикам от исходного образца. Фракция I имеет мол, мае, 360 а,е,м,, содержит незначительное количество атомов азота, мало серы и в 6,4 раза больше атомов кислорода, чем в исходном образце.

Фракция II преимущественно состоит из кислородсодержапщх соединений.

Пример 6, В колонну загрзгжают 11,8 мас,%-ный раствор, В качестве растворителя используют смесь декан-этилбензол при объемном соот-

3 .

ношении компонентов 2:2. Условия разделения аналогичны примеру 1.

Пример 7.В колонну загружают 12,6%-ный раствор фракции в бинарной системе растворителей декан-этилбензол, взятых в соотношении 3:1. Условия процесса аналогичны примеру 1,

Пример 8. В термодиффузионную колонну загружают 10%-ный раствор фракции 400-450 С нефти советскО-соснинского месторождения, В качестве растворителя используют смесь декан - этил - бензол при объемном соотношении компонентов I:

Пример 9. В термодиффузионную колонну загружают 36 мп раствора, содержащего 40 мас.% исходной фракции нефти. Для разделения используют насыщенные углеводороды фракции 400-450°С советско-соснинского месторождения, содержание налканов 37,2 отн,%, В качестве растворителя используют смесь октантолуол при объемном соотношении компонентов 2:2, Температура горячей стенки 100°С, холодной - , Выход на стационарньй режим достигается через 7 ч. Разгрузку колонны

737814

производят через 96 ч, т.е, время разделения устанавливается равным времени при оптимальных условиях.

Пример 10, В колонну загру5 жают раствор, содержащий 4 мас,% исходной фракции в бинарной смеси растворителей октан-толуол, взятых в объемном соотношении 2:2. Условия проведения процесса аналогичны при10 меру i,

Результаты разделения высокомолекулярных нефтяных компонентов приведены в таблице.

15 Формул а изобретени-я

Способ разделения высокомолеку- лярных нефтяных компонентов путем растворения анализируемой смеси в

20 органическом растворителе на основе предельного или ароматического углеводорода с последующим разделением полученного раствора в термодиффу- зионной колонне, отличаю 25 щ и и с я тем, что, с целью повышения чистоты разделенных продуктов, в качестве растворителя используют .смесь октана и толуола или декана и этилбензола при объемном соотношении компонентов 3:1-1:3.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения состава высокомолекулярных фракций нефти. Цель - повы:шение чистоты разделенных продуктов , Способ осуществляют .растворением пробы анализируемой смеси в смеси октана и толуола или.декана и этилбензола. Объемное соотношение в смеси 3:1 - 1:3. Полученный раствор загружают в термодиффузионную копон.ну, в которой устанавливают термоградиент 70-80С, и после выхода колонны на стационарный режим осуществляют отбор целевых ко1«тонентов, контролируя содержание в пробах нпара мнов методом газожидкостной хроматографии. При содержании н-парафинов в пробе в пределах 0,232,16 отн.% прекращают разделение, т.е. когда состав целевого продзгкта не изменяется. В известном случае при аналогичной концентрации, но (Л без растворителей, содержание н-алканов в целевом продукте составляет 2,93 отн.%. 1 табл.

400-450°С советско-соснинской нефти л 2:2 10,3 0,76

ензол 2:211,8

-11

1,4 2:2 15,0 .

2,05

1:39,9

1,10

3:111,8

0,24

1,31

3:112,6

1,85

1:310,6

2,93

Депарафинизироваиная фракция насыщенных углеводородов погона 400-450С советскососнинской нефти

Содержание н-алканон 60,06 отн.%. Содержание н-алканов 37,2 отн,%. Содержание н-алканов 71,1%,