Способ концентрирования микроэлементов из морской воды для атомно-абсорбционного анализа Советский патент 1989 года по МПК C02F1/62 C02F1/64 G01N33/18 C02F1/62 C02F101/20 C02F103/04 

Изобретение относится к геохимии, в частности к способам концентрирования .микроэлементов из морской воды дпя последующего атомно-абсорбцион- кого анализа.

Целью изобретения является увеличение фактора концентрирования ми- крозлементов - Fe, Мп, Си, Ni и Zn из морской воды, ускорение способа и получение крупнодисперсного осадка.

Для осуществления способа 8,8-ди- оксидихинолилдисульфид вводят в ви- . де 2%-ного раствора в количестве 45-50 мг/л исходной воды, 2%-ный раствор аммиака до рН 10-12, 1-2 мл 10%-ного пероксида водорода с прогревом на водяной бане 10-15 мин.

фильтруют осадок концентрата на воронках Шота, предварительно обрабо.- таиных соляной или азотной кислотами марки осч, с последующим ополаскиванием б1здистиллятом и растворяют .концентрат 1 N и 0,01 N соляной кислоты осч, затем обрабатывают очищенным абсолютным этанолом при их соотношении 1:2:2. Такой прием обеспечивает фактор концентрирования, равньй 100, при концентрировании 0,5 л морской воды и равный 200 при концентрировании 1 л воды, а та1сже уменьшает помехи при анализе.

Пример. Пробу воды О,5-1,О л фильтруют для отделения взвешенных веществ, отбирают в тщательно подго4

;о эо

:л

тонленные полиэтиленовые емкости (при их отсутствии - в химические стаканы, обработанные кислотой и би- дистиллятом), затем вводят 50 мг приготовленного и очищенного 8,8-ди- оксидихинолилдисульфид в виде 2%-но- го раствора, доводят рН до 12 введением по каплям 10%-ного аммиака и вводят 2 мл 10%-ного пероксида водорода, что обеспечивает в процессе соосаждения образование крупнодисперсного осадка. Для ускорения образования крупнодисперсного осадка осуществляется прогрев на водяной бане реакционной смеси в течение 10-15 мин, по охлаждении которой производят фильтрование на воронке Шота. Фильтрование осуществляют под вакуумом. Затем гфоводят растворение осадка.

Пластмассовым шприцом берут 1 мл IN HCl и осторожно по каплям смывают края воронки, весь объем собирают на дне, растворяя основную массу концентрата. Затем обрабатывают осадок 2 мл 0,01 N НС1 и 2 мл абсолютированного этанола. Последний способствует устранению помех в процессе атомизации в пламени горелки при атомно абсорбционном анализе.

Для построения градуировочного графика готовят стандартные растворы на основе морской воды. Для этого проводят соосаждение в большом объеме морской воды, осадок отфильтровывают, а фильтрат используют для приготовления серии стандартных растворов введением известных концентраций элементов (рудных и тяжелых). Затем серию приготовленных растворов концентрацией 0,5-15 мкг/мл подвергают концентрированию, выделенный, осадок растворяют до определенного объема, производят съемку на атомно- абсорбционном спектрофотометре и строят градуировочный график стан- дартньгх растворов. При этом необходимо контролировать кислотность среды, так-как для некоторых элементов, в особенности для цинка, кислотность сильно влияет на определение.

Оптимальным количеством реагентов является 50 мг в 25 мл водного раствора и 2 мл пероксида. В остальных случаях при меньших количествах со- осадителя и слабом растворе перокси- да водорода происходит неполное соосаждение и образуется мелкодиспрес0

5

0

5

0

5

ный осадок. Прогрев на водяной бане при избытке добавляемого пероксида водорода не дает побочных соединений и образуется крупнодисперсный осадок.

Предлагаемый способ позволяет осуществлять концентрирование экспрес- сно, ускоряя его в 5-6 раз по отношению к известному способу.

Сравнительная характеристика растворов соосажденных металлов в зависимости от концентрации вводимых реагентов на основе искусственных смесей фильтратов морской воды концентрацией 1-10 мкг/л представлена в табл. 1, сравнительная характеристика образующегося осадка концентрата в зависимости от количества вводимого соосадителя в объеме водного раствора - в табл. 2; целесообразность рН соосаждения Fe, Мп, Си, Zn, Ni следует из данных таблицы 3, сравнительная характеристика известного и предлагаемого способов концентрирования некоторых микроэлементов - в табл. 4.

В предлагаемом способе по отношению к известному соотношение реагентов и прогрев реакционной смеси обеспечивают получение крупнодисперсного осадка, упрощается и ускоряется 1фоцесс концентрирования, увеличивается фактор концентрирования в 5 раз, концентраты соосажденного вещества устойчивы при хранении и могут использоваться также при рентгенфлу- оресцентном и нейтронно-активацион- ном анализах.

Формула изобретения

Способ концентрирования микроэлементов из морской воды для атомноабсорбционного анализа, включающий введение 8,8-диоксидюсинолилдисуль- фида, раствора аммиака, раствора пероксида водорода с последующим отделением осадка и растворением его

на фильтре, отличающийся тем, что, с целью повьш1вния фактора концентрирования по Fe, Мп, Си, Ni, Zn, ускорения способа и получения крупнодисперсного осадка, 8,8-диоксидихинолилсульфид вводят в виде 2%-но- го раствора в количестве 45-50 мг/л исходной воды, раствор аммиака - в виде 10%-ного раствора до рН 10-12,

раствор пероксида водорода - в виде - 10%-ного раствора в количестве 1- 2 МП, перед отделением осадка раствор нагревают да водяной бане 1015 мин, а растворение осадка на фильтре ведут последовательно 1 N, 0,01N соляной кислотой и этанолом при соотношении их объемов 1:2:2.

Таблица 1

Изобретение относится к области аналитической химии, к способам концентрирования микроэлементов из морской воды для последующего инструментального анализа. Для осуществления способа в исходную воду вводят 45-50 мг/л 8,8 диоксидихинолилдисульфида в виде 2%-ного раствора, затем 10%-ный раствор аммиака до PH 10-12 и 1-2 мл 10%-ного раствора пероксида водорода, нагревают на водяной бане 10-15 мин и отделяют осадок с последующим его растворением на фильтре в системе растворителей общим объемом 5-10 мл сначала соляной кислотой 0,1 N и 0,01 N, затем абсолютным этанолом при их объемном соотношении 1:2:2. Способ позволяет повысить фактор концентрирования с 20-40 до 100-200, ускорить и упростить процесс осуществления способа. 4 табл.

Сйашаяв1й осадок Доминируеткрупно дис- оарс- вый осадок

Соосаждаемый элемент

Марганец Железо Медь Цинк

Таблица 2

амшанный оса- Преоб- Смешай- Преобла- Хяооь - док

ладает иый оса- дает

крупно- док, теи- крупно-крутка

дне- денцяя дисперс-дисоарсперсяый к укруп- ный,кнй

осадок нению хлопье-осадок,

кдный.бистро

быстро-оса«д«осаяда-ется

етсяна дио на дио

Таблица 3

Интервалы рН максимального соосаждения

5,8-10,4 2,8-11,8 1,3-12,0 4,0-10,4

Редактор Н. Гунько Заказ 3821/24

Составитель Л. Ананьева

Техред Л.Сердюкова Корректор В. Гирняк

Тираж 828

Подписное

Подписное