Способ определения акрилонитрила в воздухе Советский патент 1986 года по МПК G01N31/00 

Изобретение относится к аналитической ХИМИИ и может быть использовано при определении загрязнений окружающей среды цианистым водородом и акрилонитрилом при совместном присутствии. Цель изобретения - раздельное определение в присутствии цианистого водорода. Пример. Анализируемьй воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют че рез два последовательно соединенных поглотителя Рыхтера. В первом поглотителе - 5 мл 40%-ного раствора карбоната калия, во втором - 5 мл щелочного раствора перманганата калия (1,9 мл 0,1 н, раствора перманганата разбавляют до 100 мл 0,05 н, раствором гидроксида натрия) При отборе пробы воздуха второй поглотитель охлалодают смесью льда с водой (4 С). Для определения цианистого водорода раствор карбоната калия подкисляют по каплям 1 мл раствора серной кислоты (1:1), добавляют 0,1 мл бромид-броматной смеси (2,78 г бромата калия и 15 г бромида кгшия раст воряют в 1 л воды). Смесь встряхивают 1 мин до появления лселтоватого ок рашивания, затем добавляют 0,3 мл растзора нитрита натрия до обесцвечивания. Раствор экстрагируют с помощью 2 мл толуола энергичным встряхиванием в течение 3 мин. Аликвотную часть (3 мкл) толуольного слоя jjопределения в присутствии цианистого

.анализируют на хроматографе с детек-водорода, предварительно анализирутором по .электронному захвату, Испрль-емую пробу пропускают через 40-45 %зуют стеклянную колонку длиной 2 мный раствор карбоната калия. и внутренним диаметром 4 мм, заполненную хроматоном с 15% полиэтиленгликоля 1500. Температура колонки , испарителя 100 Cj детектора 150°С. Чувствительность определения цианистого водорода 0,01 мг/м (при отборе 10 л воздуха). Ошибка 10%. Для определения акрилонитрила избыток перманганата удаляют с помощью 0,2 мл 0,2%-ного раствора нитрита и поступают, как при определении цианистого водорода. Чувствительность определения 0,02 мг/м (при отборе 10 л воздуха). Ошибка 10%. В таблице представлены результаты определения акрилонитрила и цианистого водорода в зависимости от состава и концентрации поглотительной жидкости. Ф о рмула изоб ре тения Способ определения акрилонитрила в воздухе, включающий пропускание анализируемой пробы через щелочной раствор перманганата калия, обработку полученного раствора нитритом натрия, бромирующим реагентом, экстракцию толуолом и последующую количественную регистрацию газохроматографи- ческимметодом, отличающийс я тем, что, с целью раздельного

Изобретение относится к способу определения акрилонитрила в воздухе, может быть использовано в химической промьппленности и позволяет осуществить раздельное определение в присутствии цианистого водорода. Анализируемый воздух аспирируют через два последовательно соединенных поглотителя: в первом - 40-45 %-ный раствор карбоната калия, во втором щелочной раствор перманганата калия. Затем раствор подкисляют по каплям раствором серной кислоты

NaOH

2,0

28 29 47 89 39 74

0,70

35

Продолжение таблицы