Способ определения каунтера в воздухе Советский патент 1987 года по МПК G01N30/04 

11

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения пестицидов методом газожидкостной хроматографии с предварительным концентрированием определя - мых соединений на полимерном адсорбенте с последующей обработкой экстракта химическим реагентом, и может быть использовано в качестве метода контроля за содержанием каунтера в объектах окружающей среды в химическик и аналитических лабораториях.

Целью изобретения является повышение селективности и точности способа.

Способ осуществляют следующим образом.

Воздух протягивают с помощью электроаспиратора через стеклянную трубку длина 5 см, внутренний диаметр 1 см) с полидиметилсилоксановым адсорбентом с размером частиц 0,5- 1,0 мм. Для определения отбирают . 60 л воздуха По окончании отбора воздуха адсорбент вместе с тампонами из стекловаты из концентратора помещают в стеклянную колонку, в качестве которой используют стеклянную бюретку на 25. мл (внутренний диаметр 10 мм), и элюируют каунтер 10 мл ацетона, пропуская его с расходом 1-2 мл/мин. Экстракт сушат безводным сульфатом натрия, упаривают растворитель и проводят прямое определение каунтера методом газожидкостной хроматографии, В случае необходимости для повьш ения достоверности индентификации каунтера и точности определения проводят его определение в виде каунтера сульфона после оки ления каунтера в экстракте 0,2%-ным водньп раствором перманганата калия.

Пример 1, Воздух протягивают с помощью электроаспиратора через стеклянную бутьшь емкостью 5л, на дно которой помещают 1 г каунтера (к) и 1 г -изомера гексахлорцикло- гексана (ГХЦГ), и через три последовательно соединенные стеклянные трубки, содержащие в качестве полимерного адсорбента полидиметилсилоксан (ПМС), полидиметилсилоксан с 1,5 мас,% ионов меди (У) в полимерной матрице (1,5% ) и с 3,5 мас,% ионов меди (ij) в полимер- ной матрице (3,5% Си-ПМС),

Для образования паров пестицидов бутыль помещают на водяную баню, которую нагревают до 35 С, Скорость

42572

отбора проб воздуха составляет 1,0- 1,5 л/мин. По окончании отбора воздуха адсорбенты вмест е с тампонами из стекловаты из каждого концентра2 тора помещают в стеклянные колонки, в качестве которых используют стеклянные бюретки на 25 мл (внутренний диаметр 10 мм), и элюируют каунтер ацетоном со скоростью 1-2 мл/мин,

to Ацетоновый элюат сушат безводным сульфатом натрия, упаривают растворитель и проводят газохроматический анализ при следующих условиях: хроматограф Цвет-106 с детектором по

15 захвату электронов, стеклянная колонка (1 м 3 мм), заполненная хро- матоном К-АУ-ДМС5 (0,16-0,20 мм) с 5% SE-30, расход газа-носителя (азот особой чистоты) - 50 мл/мин,

20 расход продувочного газа (азот особой чистоты) - 150 мл/мин, температура термостата колонок, детектора и испарителя 180, 250 и 250°С соответственно. Время удерживания каунтера

2 мин 24 с. Минимально детектируемое количество 5 мл,

Для повьппения доЬтоверности идентификации каунтера проводят его определение в виде каунтера сульфона

30 (S(трет-бутилсульфонилмётил)-0,0- диэтилдитиофосфата), Для этого к сухому остатку, полученному после упаривания ацетонового элюата, приливают 30 мл О,15-0,2%-ного водного расj,j твора перманганата калия и помещают на аппарат для встряхивания на 15 мин. Затем приливают 2 мл 20%- ного водного раствора гидросернисто- кислого натрия для обесцвечивания 40 раствора, переносят раствор в делительную воронку, прибавляют 2 г хлорида натрия, энергично встряхивают до растворения соли и экстрагируют каунтер сульфонхлороформом (3x10 мл),

45 Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия, добавляют 20%- ный раствор ПЭГ-400 в хлороформе и удаляют хлороформ на ротационном испарителе (), Сухой остаток

5Q растворяют в 1 мл ацетона и вводят в хроматограф 3-5 мкл раствора каунтера сульфона. Время удерживания каунтера сульфона 6 мин 0,1 с.

Оценку содержания каунтера в воз духе проводят методом абсолютной калибров1 и:

Г

А V.

V., S,V

20

С - содержание пестицида в воздухе, мг/м ;

А - количество стандарта пестицида, введенное в хроматограф, мкг;

S J - площадь пика стандарта пестицида, мм ;

Sj - площадь пика пестицида в пробе, мм ;

,V - объем экстракта, введенного в хроматограф, общий объем конечного экстракта пробы и объем пробы воздуха, отобранный при анализе, приведенный к стандартным условиям, соответственно, мл. Результаты определения каунтера воздухе представлены в табл.1.

50

100

300 50

too

Найдено наунтеСУЛ Ф Н ГМКГ 15.3 31,3 97,8 21.4 41,8 130,8 47,4 95,2 283,8 47,7 -96.8 284,4 32,6 68.3 201.

Z обнаружения

30,6 31.3 32,6 42,7 41,8 43,6 94,8 95,2 94,6 95,4 96,8 94,8 -65.2 68,3 67,6

Формула изобретения

Способ определения каунтера в воздухе путем поглощения его из анализируемого воздуха полимерным адсорбентом с последующей экстракцией поглощенных веществ ацетоном и газо- хроматографическим анализом экстракта, отличающийся тем,

что, с целью повьщтения селективности и точности способа, в качестве полимерного адсорбента используют поли метилсилоксан с введенными в полимерную матрицу ионами меди в количестве 3,0-3,5 мас.% и экстракт перед хроматографированием обрабатывают 0,15-0,20 мас.% раствором перманганата калия.

Таблица I

50 too

300

50

100

300 50 100

300

513142576

Таблица 3

Результаты определения каунтера в смеси с фосфорсодержащими

пестицидами

-. -Л Каунтер +V

антио

KayHTeji + метафос

50 25 - 68,2 136 ±2,9 Д9,4 98,,4

50 - 25 73,8 147,,1 49,6 99,,8