Способ количественного определения фенола в салициловом альдегиде Советский патент 1962 года по МПК G01N21/78 C07C39/04 

Известны способы количественного онределения фенола в различных смесях. Однако определение его в салициловом альдегиде при осуществлении контроля производства известным колориметрическим методом невозможно, так как оба вещества обладают идентичными цветными реакциями, характерными для этих соединений.

Предлагаемый способ отличается тем,-что салициловый альдегид количественно отделяют осаждением с помощью тиосемикарбазида с последующим фотоколори.;етрическим опреде.лением фенола известны.м способом. Это позволяет осуществлять контроль процесса получения и очистки салицилового альдегида.

При осуществлении способа отделяют салициловый а-тьдегид осаждением тиосемикарбазмдом, а фенол определя от фотоколориметрическим способом с -аминоантипирина.

Способ позволяет количественно определять фенол в салициловом альдегиде в количествах от 0,5 до 5% с относительной ошибкой в 1,2%.

Пример. Готовят 5%-иый водный pacTisoj) солянокислого тиосемикарбазида, 2%-ный водный раствор 4-аминоаитипирина, буферный раствор (4%-ный водный раствор тетрабората натрия), окислитель (2%-ный водный раствор персульфата аммония).

При построении калибровочной кривой в колбы емкостью 50 лы отвешивают на аналитических весах по 10 г салицилового альдегида и вносят в них навески фенола: 0,05; 0,1;0,2; 0,3; 0,4 и 0,5 г. Из получе11)ых растворов отбирают навески по 0,2 г, а для «холостой пробы берут 0,2 г чистого салицилового альдегида.

№149423-2В каждую колбу добавляют по 5 мл этилового спирта, перемешивают и приливают по 10 мл 5%-ного раствора солянокислого тиосемикарбазида и по 25 мл воды. Дают стоять 15 мин. н затем охлаждают в ледяной воле в течение 15-20 мин. Фильтруют и из фильтратов отбирают по 1 иы каждого раствора и вносят в 30 мл пробирки. В каждую пробирку добавляют по 3 мл буферного раствора, 1 ил Ч-аминоантипирина, 3 мл окислителя и перемешивают. Через 5 мин приливают по 10 лл изобутилового спирта и встряхивают в течение 0,5 мин. После расслаивания фотоколориметрируют на фотоколориметре ФЭК-М верхние окрашенные растворы в 0,5 см кювете при зеленом светофильтре. В качестве фона используют «холостую пробу.

Так же поступают при определении фенола в салициловом альдегиде.

Способ количественного определения фенола в салициловом альдегиде, отличающийся тем, что салициловый альдегид количественно отделяют осаждением с помощью тиосемикарбазида с последующим фотоколориметрическим определением фенола известным способом.

Предметизобретения