ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА В СОДЕРЖАЩИХ ЕГО ПРОДУКТАХ Советский патент 1971 года по МПК C12G1/02 G01N33/14 

Изобретение относится к области нищевой Промышленности.

Известен фотоколориметрический способ определения цинка в содержащих его продуктах путем проведения цветной реакции с роданидионом и родамином С и измерения оптической плотности.

Цель изобретения - определить присутствие цинка в винах, коньяках и тому подобных продуктах. Это достигается тем, что перед проведением цветной реакции цинк связывают непосредственно в исследуемой пробе в диэтилдитиокарбаматный комплекс, затем извлекают из этого комплекса органическим растворителем, например этилацетатом, и реэкстрагируют в водную фазу слабой соляной кислотой. Причем проведение цветной реакции и измерение оптической плотности осуществляют в полученном таким образом растворе.

Для осуществления способа необходимы следующие реактивы:

металлический цинк rga,

соляная кислота хг 1 : 2,

метилоранж хг,

уксуснокислый натрий rga 15%-ный раствор,

диэтилдитиокарбамат натрия rga 2%-ный раствор,

этилацетат хг,

гидроксиламин солянокислый rga 20%-ный раствор,

ацетатный буферный раствор рН 5 (3 мл ледяной уксусной кислоты и 97 мл уксуснокислого натрия 15%-ного),

тиомочевина хг 10%-ный раствор, роданистый калий хг 25%-ный раствор, родамин С г 0,03%-ный раствор. Для построения калибровочного графика готовят стандартный раствор цинка. Для этого 0,1 г металлического цинка растворяют в мерной колбе с притертой пробкой емкостью 200 мл в 5-6 мл соляной кислоты 1 : 2 и доводят до метки деногтизированной водой. Для приготовления всех реактивов и выполнения анализа используется дистиллированная вода, пропущенная через колонку с КУ-2. Концентрация полученного раствора 580 мкг/.чл. Из стандартного раствора готовят рабочий раствор концентрацией 10 мкг/мл. Из рабочего раствора (10 мкг/мл) отмеряют микропипеткой в делительные воронкн 0,2; 0,4; 0,6 ..., 1,6 мл, добавляют цилиндром воду до объема 10 мл, нейтрализуют по метилоранжу до желтой окраски уксуснокислым натрием. Для экстракции цинка приливают 3 мл диэтилдитиокарбамата натрия и 10 мл этилацетата. Встряхивают в течение 2 мин. После расслаивания нижний водный слой отбрасывают, а этилацетатный (содержащий цинк) промывают двал{ды 10 мл воды. Для реэкстракции цинка прпjnisaioT 10 мл 1 н. соляно кнсоюты н взбалтывают в течение 1 мин. После расслаивания нижний водный слой (содержанднй цинк) тщательно отделяют, сливая в мернвн- цилиндр с нритертой иробкой на 50 мл. Оставшийся в воронке этилацетатный слой нромывают 3 мл воды, и промывную воду сливают в тот же цилиндр. Солянокислый раствор, находящийся в цилиндре, нейтрализуют до желтой окраски но метилоранжу раствором NII.iOH 1:1 н обратно одной-двумя канлями НС1 1 н. до розовой окраски. Охлаждают раствор до комнатной температуры в водяной бане, доливают до 20 мл водой н иристунают к непосредственному онределению цинка. Приливают 3 мл гидроксилаынна солянокислого (для восстановления нонавших из реактивов следов железа); через 3 мин добавляют 5 мл раствора анетатного буфера рИ 5; 2 мл тномочсвпн1 1 (для связывания меди), 5 м.л роданистого калия и доводят до 40 мл водой. После нриливания каждого реактива тщательно неремещивают раствор. Затем нрибавляют 5 мл раствора родамина С, неремешивают и оставляют на 5 мин. Перемешав содержимое цилиндра, по истечении 5 мин измеряют оптическую илотность суснензнн в кювете с толщиной слоя 10 мм на красном светофильтре при /. 597.и.и.

Холостой опыт проводят через все стадии анализа со все.ми у1 отребляемыми реактивами. Пз ноказателей оптической нлотности анализируемых растворов вычитают иоказателл оптической плотности холостого опыта и строят калибровочный график, откладывая иоказатели оптической нлотности на оси ординат, а ноказатели концентрацни цинка в мкг на оси абсн,исс.

При ана;1и: е вина нвочивают в де;1йтел1)Ну;о воронку 10 .мл вина, добавляют 1 М-л ацетата натрия для столовьлх в;1и н 0,5 мл - для креиленых вин и коньяка. Для экстрагироиан 1я цинка вносят 3 мл диэтилдргпюкарбамата натрия и 10 .«л этилацетата и встряхивают в течеиие 2 мин. После расслаивания водный слой отбрасывают, а верхний этилацетатЕтый (содержащий цинк), промывают водой дважды но 10 мл. Если расслаивание происходит медленно, добавляют од1 у-две кайли этилового спирта. При анализе коньяка экстрак 1ия цинка двукратная. Водную фазу после первого пзвлечепия цинка слпвают в другую делительную воронку и добавляют 1 мл днэтилдитиокарбамата и 7 мл этилацетата. После двухмиliyTHoro встряхиваиия и носледующего расслаивания Н 1жний водный слой отбрасывают, а этил ацетатные вытяжки сливают вместе и промывают два раза водой по 10 мл. Затем реэкстрагируют ципк 10 мл 1 н. IIC1 и далее ioстунают точио так, как при построении калибровочного графика. По оптической плотностп апализируемого раствора (за вычетом холостого опыта) устанавливают сод.ержаиие Ц1Н1ка в иробе и пересчитывают в мг/л.

Предмет изобретен и я

Фотоколориметрический способ определения цинка в содержащпх его продуктах путем проведения цветной реакции с роданид-ионом и родамином С и измерения 01ггической плотности, отличающийся тем, что, с целью опрС делення цннка в вннах, коньяках и тому иодобных иродуктах, неред нроведепием цветной реакции связывают иеиосредственно п исследуемой нробе в диэтилди -иокарбаматный комплекс, затем извлекают из этого комнлекса органическим растворителем, например этилацетатом, н реэкст|)а1нруют в водиую сразу слабой соляной кислотой, причем ; :ю }едеиие цветиой реакнии и измерение 0 11ической илотпости осун1,ествля1от в получеппом о )разо:м растворе.