Способ получения очищенной метилмочевины Советский патент 1962 года по МПК C07C275/06 

Метилмочевина, получаемая переамидированием из мочевины и метиламина, содержит примеси в количестве от 5 до 8%.

Известный метод очистки метилмочевины двухкратной перекристаллизацией, позволяющий получать продукт с незначительным количеством примесей, нерационален вследствие больших потерь целевого продукта, составляющих 65-70% от веса исходного неочищенного продукта.

Предлагаемый способ получения очищенной метилмочевины отл1Ичается от известного тем, что .примеси из подлежащего очистке расплава метилмочевины фильтруют через ее застывщий слой и фильтрат, содерн ащий легкоплавкие примеси, выводят в качестве отхода.

Предлагаемый способ позволяет получать целевой продукт с меньшим количеством примесей и повышать выход очищенного продукта.

Сущность предлагаемого способа заключается в 5-6-кратном фильтровании расплавленного продукта через слой затвердевшего плава снизу вверх. При этом загрязненные легкоплавк1Ие примеси просачиваются через промежуток между кристаллами застывшей части плава, собираются вверху и удаляются отсасыванием.

Пример. 168 г реакционной метилмочевины, имеющей температуру плавления 87,4°, расплавляют и вь1ливают в запаянную снизу стеклянную трубку. Высота слоя, застывщего после охлаждения, составляет 60 см. Короткой трубчатой печью нижний слой высотой 30 см расплавляют и печь медленно продвигают вверх, при этом легкоплавкие примеси просачиваются через застывщий плав и собираются над твердым плавом. По мере накопления Примеси отбираются пипеткой.

Расплав охлаждается до полного затвердения всей массы, после чего операции по расплавлению повторяются 5 раз.

Получено 147 г очищенной метилмочевины с т. пл. 99,6° и 21 г отходов с т. нл. ниже 30°.

Л1 149428-2Предмет изобретения

Способ получения очищенной .метилмочевины, отличающийся тем, что примеси подлежащего очистке расплава метилмочев1ины фильтруют через ее застывщий слой и фильтрат, содержащий легкоплавкие примеси, выводят в качестве отхода.