СПОСОБ РАФИНИРОВАНИЯ СВИНЦА Российский патент 1999 года по МПК C22B13/06 

Изобретение относится к металлургии цветных металлов, в частности к процессам получения свинца из низкосортных видов сырья.

Известен способ низкотемпературной щелочной выплавки свинца, по которому свинецсодержащее сырье плавят со щелочью при температуре 600-700^oC. При этом сразу выплавляется в виде металла основное количество свинца - более 97%. Остальными продуктами плавки являются щелочно-сульфатный плав и газы. Процесс протекает без добавки углеродистого восстановителя, а в окислительных условиях сопровождается большим выделением тепла, т.е. протекает автогенно (М. П. Смирнов "Низкотемпературная экологически чистая технология производства свинца". "Цветные металлы" N 4, 1996 г.). Недостатком этого относительно низкотемпературного процесса является продув плава воздухом для обеспечения перемешивания его с концентратом и более полного окисления сернистых соединений натрия до сульфата, а также невысокая чистота полученного свинца.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому является способ рафинирования свинца, включающий плавку свинца в смеси со шлакообразующим (жидкий едкий натр и селитра) при температуре 415-425^oC с последующим восстановлением свинца при температуре (800-900^oC в расплаве солей карбонатов натрия и калия углеродистым восстановителем (см. пат. РФ N 2062807, кл. C 22 B 13/06, заявл. 23.04.93. опубл. 27.06.96, "Способ рафинирования свинца - прототип).

Недостатками указанного способа, выбранным в качестве прототипа для заявляемого технического решения, является большая длительность плавки свинца (3-6 часов), громоздкость процесса рафинирования (два раздельных этапа переработки исходного продукта с неблагоприятно высокими температурами второго этапа, ухудшающими экологическое состояние среды за счет выделения паров свинца), необходимость перемешивания механической мешалкой расплава, недостаточно высокая чистота получаемого свинца. Задачей, решаемой заявляемым изобретением, является повышение эффективности процесса рафинирования за счет исключения перемешивания расплава и сведения процесса в один этап, а также увеличение чистоты получаемого свинца. Технический результат, получаемый при использовании предлагаемого изобретения, заключается в многократном сокращении времени плавки, достижении высокой, стабильной чистоты свинца, устранении процессов перемешивания расплава любыми способами, практическое отсутствие выделения паров в рабочей зоне, возможность варьирования размером шлаковой ванны в зависимости от химического состава чернового свинца за счет изменения формируемого объема шлакообразующего, а также отсутствие использования соды и раскислителя в виде кокса и подобных.

Для решения задачи в известном способе рафинирования свинца, включающем плавку его в смеси со шлакообразующим с получением металлического свинца и шлака, согласно изобретению, свинец плавят в капельном режиме в слое предварительно расплавленного шлакообразующего при температуре 400-600^oC, а в качестве шлакообразующего используют смесь щелочи и фтористого натрия, например при соотношении 9:1 в количестве 5-10% от массы свинца.

Такой способ рафинирования за счет капельного режима плавки свинца в слое шлакообразующего (с учетом предварительного расплава шлакообразующей смеси) позволяет получать высокую стабильную чистоту металлического свинца, при том, что температура плавки 400-600^oC, обеспечивая указанный режим, отвечает всем экологическим требованиям, исключая выделение газов из расплава.

Добавление фтористого натрия к щелочи повышает эффективность ее действия по глубокому удалению вредных примесей и переводе в плав сурьмы, меди, цинка, железа и др., а также обеспечивает добавочное выделение тепла в процессе плавки в шлаковой ванне, что упрощает процесс плавки и экономит энергию.

Проведенные исследования по патентным и научно-техническим источникам информации показали, что предлагаемый способ рафинирования свинца неизвестен и не следует явным образом из известного уровня техники, то есть соответствует критериям "новизна" и "изобретательский уровень". Заявляемый способ может быть реализован на любой стандартной печи шлакового переплава, например Р-951, и, следовательно, является промышленно применимым.

Заявляемый способ рафинирования свинца заключается в следующем.

Свинец подвергают плавке в капельном режиме, например, в качестве электрода в стандартной печи шлакового переплава при температуре 400-600^oC в слое предварительно расплавленного шлакообразующего (смесь щелочи и фтористого натрия) до получения чистого металлического свинца и шлака. Смесь щелочи и фтористого натрия могут использовать при соотношении 9:1 в количестве 5-10% от массы свинца.

Предлагаемый способ опробован в заводских условиях на стандартной печи шлакового переплава типа Р-951.

Пример конкретного выполнения способа.

Берут 70 кг чернового свинца в виде стержня цилиндрической формы ⊘ 90 мм и устанавливают в качестве электрода в печи шлакового переплава Р-951. Конец стержня погружают в предварительно расплавленное графитовым электродом шлакообразующее (флюс из смеси щелочи и фтористого натрия в соотношении 9:1 в количестве 15 кг). Такое количество флюса в опытной плавке было взято исходя из размеров шлаковой ванны для создания необходимой величины слоя шлакообразующего, в которое был погружен конец свинцового стержня. При "подгонке" размеров стержня к размерам ванны количество флюса может быть снижено до 5-10% от веса стержня. Плавку ведут при температуре расплава 400^oC. Конец свинцового стержня плавится в капельном режиме в слое расплавленного шлакообразующего, каплями спускаясь на дно ванны (печи) с постепенной кристаллизацией и вытеснением слоя шлакообразующего вверх по высоте расплавляемого стержня. Время плавки до полного расплавления стержня указанных размеров составило 15 минут. Процесс плавки проходил при полном отсутствии газовыделения и без какого-либо перемешивания расплава. Выход годного составил 98% при чистоте, соответствующей стандарту первого класса чистоты (99,99).

Химический состав исходного и товарного продуктов отражен в таблице (см. таблицу в конце описания).

Предлагаемый способ рафинирования в сравнении с известным более эффективен, так как значительно (многократно) сокращает время плавки при обеспечении стабильно высокой чистоты получаемого свинца.

Кроме этого, предлагаемый способ представляет собой практически безотходную технологию: 25-30% плава возвращают обратно в производство, оставшееся после переработки направляют на стекольное производство и производство гипса.

Предлагаемый способ рафинирования свинца может быть применим в промышленных условиях на заводах вторичных цветных металлов и аккумуляторных заводах, а также при переработке богатых свинцовых руд с содержанием свинца свыше 45%.

Способ может быть использован для получения свинца из низкосортных видов сырья. Способ рафинирования свинца включает плавку его в капельном режиме при температуре 400 - 600^oC в слое предварительно расплавленного шлакообразующего, в качестве которого используют смесь щелочи и фтористого натрия, например, при соотношении 9 : 1 в количестве 5 - 10% от массы свинца. Капельный режим плавки может быть реализован, например, на стандартной печи электрошлакового переплава при использовании чернового свинца в виде электрода, одним концом погруженного в расплавленный слой шлакообразующего, сокращается время плавки, достигается высокая стабильная чистота получаемого свинца, устраняется перемешивание расплава, отсутствует выделение паров в рабочей зоне, отсутствует необходимость в использовании соды и раскислителя в виде кокса и подобных веществ, обеспечивается возможность варьирования размеров шлаковой ванны в зависимости от химического состава чернового свинца, а также возможность переработки богатых свинцовых руд с содержанием свинца свыше 45%. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ рафинирования свинца, включающий плавку его в смеси со шлакообразующим с получением металлического свинца и шлака, отличающийся тем, что свинец плавят в капельном режиме в слое предварительно расплавленного шлакообразующего при температуре 400 - 600^oC, а в качестве шлакообразующего используют смесь щелочи и фтористого натрия. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что смесь щелочи и фтористого натрия используют при соотношении 9 : 1 в количестве 5 - 10% от массы свинца.