Способ получения раствора бикарбоната магния Советский патент 1989 года по МПК C01F5/24 

Изобретение относится к способам получения раствора бикарбоната маг- кия и может найти применение в химической промышленности, в частности, в производстве магнезиальных соединений бикарбонатным методом.

Цель изобретения - повьшение концентрации целевого раствора, повышение степени использования магнезиального сырья, а также снижение содержания в нем примеси железа в целевом продукте.

Согласно предлагаемому способу получения раствора бикарбоната магния, включающему репульпирование магнезиального сырья водой, карбонизацию полученной суспензии диоксидом углерода до конечной степени карбонизации 1,8-2,0 и отделение целевого раствора бикарбоната магния от осадка, карбонизацию начинают при температурах ниже 13,5 С и ведут до достижения карбонизуемой суспензией

одного из значений cтteпeни карбонизации в интервале 0,4-1,7 и температуры 13, 5°С, после чего-карбо- низацию до достижения конечной степени карбонизации ведут при температурах выще 13,5 с.

Пример 1.В автоклав емкостью 350 л, снабженный механическим перемешиваюхщш устройством якорного типа с числом оборотов 4,7 , : подают 315 кг воды с температурой 10,8 С и 11,16 кг измельченного каустического магнезита, содержащег,о, кг: MgO (активностью 93%) 9,87 СаО 0,35, СаСО 0,5-; Ре,0, 0,13, SiO 0,31. После репульпирования магнезиального сьфья водой температура суспензии повьшается до 11,5 С. Суспензию карбонизуют СО -содержаь и газом состава, об.%: СО 40; N 55; 3,5; 0, 1,5. Общее давление 505 кПа, а парциальное давление диоксида углерода кПа. В ходе карбосл

4 CD СП

W

3149

низации непрерывно фиксируют степень карбонизации (R) и температуру (t). На основании этих данных осуществляют отведение тепла с такой интенсив- ностью, которая обеспечивает одновременное достижение заданной степени карбонизации (в данном случае 1,3) и температуры 13,5 С. В этот момент содержание диоксида углерода .в суспензии составляет 3,84%, а содержание магния (в пересчете на MgO) 2,91%, что соответствует степени карбонизации R 1,3 (верхнее значение предлагаемого интервала). К это- му моменту перешло в раствор 5,97 кг MgO и образовалось 21,68 кг М§(НСО) масса исходной суспензии увеличилась до 339,2 кг за счет поглощения 13,04 кг СО,.. .

Затем .карбонизахщю продолжают, но уже без принудительного отведения тепла реакции. В ходе процесса пере- ходит в раствор, кг: MgO 8j9i CaO 0,05) Ге,ОзО,007; SiO 0,007. На образование бикарбонатных солей Mg, Са и Fe расходуется 19,52 кг СО и 4,0 кг . Конечная степень карбонизации суспензии R 1,95, температура 20,7°С. Карбонизованную суспен- зию разделяют фильтрованием и получают 343,49 кг раствора бикарбоната магния плотностью 1,035 г/см , содержащего, кг: Mg(HCO)2. 32,32, Са(НСОз)2. 0,14j РеСНСОз) 0,02, SiO 0,007, 311,0, а также 2,2 кг непрореагировавшего осадка, содержащего, кг: MgO 0,97, СаО 0,3i CaCOj 0,5V 0,123 SiO. 0,303.

Степень использования сырья сое- тавляет 97%, концентрация полученного раствора 26.,8 г/л, содержание железа в растворе 0,08 кг на 100 г HgO.

Пример 2. Карбонизацию осу- ществляют в автоклаве, идентичном описанному в примере 1, но процесс ведут без принудительного отведения тепла. Используют измельченное магнезиальное сырье, содержащее, кг: MgO (активностью 93%) 9,36; СаО 0,33- СаСО, 0,47- 0,12i SiOg 0,29.

П 5едварительным опытом устанавли- вают степень использования сырья 94,5%. С учетом этого можно предположить, что в раствор переходит 8,23 кг MgO. За счет тепла реакции

температура суспензии повышается на 19,9°С.

Нижний предел степени карбонизации R, 0,7 при 13,5°С. При достижении степени карбонизации 0,7 температура карбонизуемой суспензии по- вьшается на 7 С. Отсюда следует,что для соблюдения предлагаемого режима карбонизации температура исходной суспензии должна составлять 6,. Для этого в автоклав подают 315 кг воды, имеющей температуру . Туда же загружают 10,57 кг исходного магнезиального сьфья указанного состава. При этом получают 325,57 кг суспензии с температурой 6,. Исходную суспензию карбонизуют при параметрах газовой фазы, указанных в примере 1.

В ходе процесса одновременно растут температура и степень.карбонизации. Через мин температура карбонизуемой суспензии составляет 13,, текущая концентрация диоксида углерода в суспензии 2,0, а концентрация магния (в пересчете на MgO) 2,82 мас.%, что соответствует степени карбонизации R. 0,7 (нижнее значение п редлагаемого интервала).

К этому моменту перешло в .раствор 3,045 кг MgO и образовалось 11,06 к бикарбоната магния, масса исходной суспензии увеличилась до 332, за счет поглощения 6,65 кг СО. Затем карбонизацию продолжают еще 20 мин. В ходе процесса cywiapao переходит в раствор, кг: MgO 8,23, СаО 0,05; 0,008, SiO. 0,005. На образование бикарбонатных солей Mg, Ga и Fe поглощается 18,03 кг СО и расходуется 3,72 кг воды. Конечная степень карбонизации суспензии составляет R , температура 26,. Суспензию разделяют фильтрованием и получают 341,32 кг раствора бикарбоната магния плотностью 1,027 г/см, содержащего, кг: lIg(HCOi)2 29,88 (в пересчете на MgO 8,23); Ca(HCO,)i 0,14; Fe(HC03)j, 0,02; SiO 0,005; 311,28, a. также 2,28 кг непрореагировавшего осадка, содержащего, кг: MgO 1,13 .(в том числе 0,47 кг), СаО 0,28,, СаСОа 0,47; 0,112, SiO,. 0.285,,

-,

Степень использования магнезиального сырья составляет 94,5%, кон10

центрация полученного раствора 24,8 г/л, содержание железа 0,1 г на 100 f MgO.

Пример 3. В карбонизационную колонну непрерывного действия ди аметром 0,15 м и рабочей высотой 8,5 м, снабженную контактными эле- мента1чи ситчатого типа, подают суспензию каустического магнезита (химсостав которого приведен в примере 1) в количестве 7,3 л/мин, содержащую, г/л: l-IgO 29,43; СаО 1,04 СаСО, 1,48i , 0,38; SiO 0,91.

Поскольку процесс, как и в примере 2, ведут без принудительного отведения тепла, аналогично тому как это описано в предьщущем примере, выполняют расчет параметров исходной суспензии, в частности, с целью дости- 20 жения при 13,5°С степени карбонизации R 1. Таким путем определяют температуру исходной суспензии (2,1 С). В нижнюю часть колонны подажелеза 0,08

25.2г/л, содержание на 100 г MgO..

Данные по примерам 1-3 сведены таблицу.

В примерах 4-19 таблицы привед результаты 15 экспериментов, полу ные при выходе за предлагаемые пр лы текущего значения степени карб низации в интервале 0,4-1,7 или с ответствующего ему критического з чения температуры карбонизации 13,.

Б таблице приведены сравнитель 15 ные данные по известному способу, полученные при использовании аналогичного примерам.1-3 исходного сырья (пример 12). При реализации известного способа получен раство бикарбоната магния концентрацией

14.3г/л, содержащий 0,2 г на 100 г MgO. Степень использования сьфья составляет 81,4%.

Как следует из приведенных экс

ют газ в количестве 1,08 м /мин, со- 25 периментальных данных, нарушение

держащий,об.%: СО 76; N. 23,5; 0 0,5. Температура газа , давление на входе 270 кПа, на выходе 250 кПа. Процесс ведут без принудительного отведения тепла реакции; на 3,5 м ниже штуцера входа жидкости температура суспензии составляет 13,. Концентрации диоксида углерода и магния (в пересчете на MgO) в этой зоне составляет 29,11 и 28,67 г/л, что соответствует степени карбонизации R 1,0 (среднее значение предпа- гаемого инт|ервала) . Время прохождения суспензии до зоны, характеризуемой R 1, составляет 7,5 мин. На выходе из колонны суспензия имеет температуру 23,3 С и содержит, г/л: СаО 0,84; MgOTB 3,0; СаСО, 1,4l| , 0,33, SiO. 0,87/ Mg(HCO,i)i 91,08, Са(НСО,) 0,42, Fe(HCO,)5, 0,06. При этом суммарная концентрация СО и MgO сос- тавляет 55,05 и 28,08 г/л,, а конечная степень карбонизации суспензии R 1,93. Время пребьшания суспензии- в колонне составило 18,2 мин. После фильтрования суспензии получают раствор бикарбоната магния в количестве 7,62 л/мин, плотностью 1,031, содержащий, .г/л: lIg(HCOg)2. 91,49} Са(НСО)2 0,42; FeCHCO) 0,06, SiOg 0,02.

Степень использования сырья составляет 96,1%. Концентрация раствора

предлагаемых параметров процесса карбонизации (примеры 15 и 16) пр дит к уменьшению концентрации цел вого продукта, к увеличению содер 30 жания окислов железа в целевом пр дукте в больщинстве случаев и к уменьшению степени использования незиального сырья (примеры 5, 9, 13, 15 - 19).

35

Формула изобретен

1. Способ получения раствора б карбоната магния, включающий ре40 пульпирование магнезиального сырь водой, карбонизацию полученной су пензии диоксидом углерода до коне ной степени карбонизации 1,8-2,0 отделение целевого раствора бикар

дс ната магния от осадка, отлич ющийся тем, что, с целью по шения концентрации целевого раств на карбонизацию подают суспензию температурой ниже 13,5 С и процес

5Q до степени карбонизации 0,4-1,7 в дут в условиях, обеспечивающих од новременное достижение температур 13, и степени карбонизации 0,4

55

. 2. Способ по п. 1, отлича щийся тем, что, с целью повышения степени использования магнез ального сырья, суспензию карбонизу до степени карбонизации 0,6-1,7.

10

)

20железа 0,08 г

953006

25.2г/л, содержание на 100 г MgO..

Данные по примерам 1-3 сведены в таблицу.

В примерах 4-19 таблицы приведены результаты 15 экспериментов, полученные при выходе за предлагаемые пределы текущего значения степени карбонизации в интервале 0,4-1,7 или соответствующего ему критического значения температуры карбонизации 13,.

Б таблице приведены сравнитель- 15 ные данные по известному способу, полученные при использовании аналогичного примерам.1-3 исходного сырья (пример 12). При реализации известного способа получен раствор бикарбоната магния концентрацией

14.3г/л, содержащий 0,2 г на 100 г MgO. Степень использования сьфья составляет 81,4%.

Как следует из приведенных экспредлагаемых параметров процесса карбонизации (примеры 15 и 16) приводит к уменьшению концентрации целевого продукта, к увеличению содер- жания окислов железа в целевом продукте в больщинстве случаев и к уменьшению степени использования магнезиального сырья (примеры 5, 9, 13, 15 - 19).

35

Формула изобретения

1. Способ получения раствора бикарбоната магния, включающий репульпирование магнезиального сырья водой, карбонизацию полученной суспензии диоксидом углерода до конечной степени карбонизации 1,8-2,0 и отделение целевого раствора бикарбоната магния от осадка, отличающийся тем, что, с целью повышения концентрации целевого раствора, на карбонизацию подают суспензию с температурой ниже 13,5 С и процесс

до степени карбонизации 0,4-1,7 ведут в условиях, обеспечивающих одновременное достижение температуры 13, и степени карбонизации 0,4-1,7..

55

. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью повышения степени использования магнезиального сырья, суспензию карбонизуют до степени карбонизации 0,6-1,7.

3, Способ по п. 1, отличаюте, суспензию карбонизуют до

Изобретение относится к химической промышленности и позволяет получить раствор бикарбоната магния с повышенной концентрацией целевого продукта, повышенной степенью использования магнезиального сырья и с меньшим содержанием примеси-окислов железа в растворе. На карбонизацию подают суспензию с температурой ниже 13,5° и процесс до степени карбонизации 0,4-1,7 ведут в условиях, обеспечивающих одновременное достижение температуры 13,5°С и степени карбонизации 0,4-1,7. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

R

RK и

- текущее (i) и конечное (k) значения степени карбонизации и температуры соответственно.