Способ переработки сульфатного мыла с получением таллового масла, концентрата неомыляемых веществ и стерина Советский патент 1989 года по МПК C11D13/04 

Изобретение относится к целлюлозно-бумажной и лесохимической промьш - ленности и может быть использовано в мьтоваренном производстве.

Целью изобретения является повышение выхода таллового масла и стерина и улучшение качества стерина и концентрата неомыпяемых веществ, а также создание безотходного процесса.

Пример 1 (по известному способу). 170 г сьфого сульфатного мыла влажностью 34,7% смеймвают с водой (дезмульгатором 70 мл) и этил- ацетатом (гомогенизатором 119 мл) при массо объемном соотношении 1:15

:0 7 в реакторе с мешалкой. Смесь перемешивают в течение 10 мин до получения гомогенной массы при ком- натной температуре (20 С). К полученному гомогенату (459 мл) прили- вают экстрагент - этилацетат (1377мл) при объемном соотношении гомогенат : : этилацетат 1 : 3 (или при массо-объем- ном соотношении сырое мыло : этил- ацетат 1:8,1). Экстракцию проводят в течение 30 мин при той же температуре и перемешивании, а затем отстаи-i вают смесь в течение 1 ч. Экстракт (1210 мл) отделяют от рафината и ис- ,пользуют для получения концентрата

со

СП

СО Oi

3 149 неомыляекых веществ и стерина. Рафи- нат полупродукт для получения очищенного сульфатного мьша, а из него галлового масла (495 мл).

Экстракт обрабатывают следунлцим образом.

При 20-40 С к экстракту добавляют 3,4 г активированного угля (2% от массы сьфого исходного сульфатного мьша) и полученную взвесь перемешивают в течени е 30 мин, отфильтровывают отработанный уголь на воронке Бюхнера через 2 слоя фильтровальной бумаги. Фильтрат промывают водой (600 мл) при объемном соотношении экстракт : вода 1:0,5.

Воду используют для гомогенизации мыла в следующем процессе. Из осветленного и промытого экстракта отгоня ют растворитель при температуре 69- 72 С, а упаренный остаток нейтрЛт - ньк веществ (41 мл), содержащий 13,5 г сухого вещества, используют для получения стерина. При этом от- гоняют 1160 мл этилацетата.

В упаренный экстракт добавляют 1 мл (3,5 мас.% от этилацетата в растворе) воды 65 С и перемешивании в течение 15 мин. Затем раствор ста- вят на кристаллизацию при 4-5°С в течение 12 ч. Выпавшие кристаллы стерина отжимают на фильтре и промывают охлажденным до 4 этилацетатом 3 раза по 7 мл (по 0,5 объема). Про- мытые кристаллы стерина сушат. Выход стерина 1,55 г или 0,9% к сырому или 1,4% к сухому мьшу. Тп„ 126-132°С. От фильтрата, соединенного с промывочным раствором, отгоняют раство- ритель с целью его регенерации и получения концентрата неомыляемых веществ. Выход концентрата неомьшяемьк веществ 13,3 г или 7,8% к сырому (12% к сухому) мылу, содержание в не солей кислот 23,3%.

Рафинат (495 мл) также подвергают отгонке с целью получения облагороженного сульфатного мьша, а из него таллового масла и регенерации раст- ворителя. Получено 30 мл водного этил-. ацетата, температура отгонки 69-98 С. Полученное облагороженное мыло в той же колбе подкисляют 30%-ной до рН 4. Расход кислоты 130 мл. Тал- ловое масло в делительной воронке отделяют от кислой воды и шлама лигнина, промьшают 3 раза водой по 50 мл до нейтральной реакции, чередуя операции промывки с перемешиванием (10 мин) и отстаиванием (1 ч). Выход таллового масла 67,5 г, 40% к сырому (60,8% к сухому) мьшу, содержание в нем нейтральных веществ 3,4%, кислотное число 175 мг КОН/Г.

Пример 2. Сырое сульфатное мыло (170 г) смешивают с 146,2 мл воды и 102 мл 95% этилового спирта при соотношении мыло : вода ; спирт 1:0,86:0,60 (что дает возможность получить соотношение мыло : 30%-ный этиловый спирт 1:1,5) в реакторе с мешалкой и обогревательной рубашкой при 45-50°С в течение 10 мин. К полученной гомогенной массе приливают 850 мл тетрахлорэтилена (ТХЭ) при массо-объемном соотношении сырое мыло : ТХЭ 1:5 и проводят экстракцию в течение 1 ч при той же температуре и перемешивании. Смесь отстаивают при той же температуре в течение 30 мин.

Нижний слой - экстракт нейтральных веществ в ТХЭ сливают через нижний кран реактора в количестве 740 мл для отделения его от рафината. Рафинат (500 мл) подвергают отгонке для получения облагороженного мыла и регенерации растворителя.

Температура отгонки 73-99 С. Регенерирование ТХЭ 140 мл, спирто-водно- го раствора 215 мл.

Облагороженное сульфатное мыло непосредственно в отгонной колбе подкисляют 30%-ной серной кислотой (55 мл) до рН 4 при перемешивании. В стакане талловое масло отслаивают от кислой воды и шлам-лигнина, промывают водой (3 раза по 50 мл) при 70 С, а затем подсушивают. Выход таллового масла 71,4 г сухого (42% к сырому, 64,3% И сухому мьшу). Остаточное содержание нейтральных веществ в масле 2,31%, к.ч. 179 мг КОН/г.

Экстракт (740 мл) нейтральных веществ в ТХЭ обрабатывают следующим образом. К экстракту при 20-40. С добавляют активированный уголь 3,4 г (2% от массы сьфого мьша), взвесь перемешивают в течение 30 мин, отфильтровывают отработанный уголь на воронке Бюхнера через 2 слоя фильтровальной бумаги. Фильтрат промывают водой (370 мл) при объемном соотношении- экстракт : вода 1:0,5. Промьшнуто воду используют для гомогенизации мьша в следующем процессе. Из осветленного

и промытого экстракта отгоняют растворитель под вакуумом на кипящей водяной бане. Остаток - нейтральные вещества (10 г) перекристаллйзовывают из этилового спирта, для чего нейтральные вещества растворяют в 70 мл (7-кр атное по объему количество) 96%-ного этилового спирта при 60-70 на водяной бане. К горячему раствору добавляют активированный уголь г (3% от массы нейтральных веществ). Осветление проводят в течение 0,5 ч при кипячении на водяной бане в колбе с обратным холодильником и мешалкой. Затем горячий раствор отфильтровывают от угля на горячем фильтре через 2 слоя фильтровальной бумаги и бязь.

Кристаллизацию стерина в фильтрате проводят при 4-5 С в течение 10 ч Выпавшие кристаллы стерина отфильтровывают на стеклянном фильтре, промывают охлажденным (4 С) этиловым спиртом 3 раза по 5 мл (0,5 объема от массы исходных нейтральных веществ).

Хорошо отжатый на фильтре осадок стерина сушат при 70-75°С и анализируют. Выход стерина 2,42 г или 1,46% от массы сьфого (2,17% от массы сухого) мыла. Тпд 135-137 С. ,

Маточный раствор направляют на отгонку при 78-79°С для регенерировани растворителя и получения концентрата неомьшяемых веществ. Выход концентрата 8,3 г или 4,5% к сьфому (7,5% к сухому) мылу. Натриевые соли жирных и смоляных кислот содержатся в концентрате в следовых количествах.

Примеры 3-10. Осуществляют аналогично примеру изменениями параметров, указанных в табл.1.

Как следует из приведенных примеров, использование хлорэтиленовых углеводородов в качестве экстрагента взамен этилацетата (по известному способу) позволяет повысить выход таллового масла и стерина, улучшить качество концентрата неомыляемых ве- ществ и стерина (табл.2).

Улучшаются и параметры технологического процесса: унижается жидкост- ньй модуль процесса экстракции, снижается расход и потеря э.кстрагента, снижается расход серной кислоты на подкисление сульфатного мьша (получение таллового масла).

Хлорэтиленовые углеводороды пожа- ро- и взрывобезопасны, недороги, при

953646

своей высокой экстракционной способности не будут частично изв.чекать натриевые соли жирных и смоляных кислот в отличие от этилаце1ата..

Хлорэтиленовые углеводороды при использовании в качестве экстрагента смеси мыла и указанного деэмуль- гатора в указанных соотношениях про10 являют себя как высокоселективные экстрагенты, позволяющие очистить натриевые соли жирных и смоляных кислот (рафинат) от неомыляемых веществ (экстракт). При этом не происходит

15 потери солей кислот, выход таллового масла увеличивается. Одновременно улучшается качество концентрата неомыляемых веществ и стерина, увеличивается выход стерина, поскольку

20 экстракт не содержит нежелательных кислотных примесей жирных и смоля30

35

ных кислот, в том числе в виде натриевых солей.

Массо-объемное соотношение сьфое

25 мыло : деэмульгатор 1:(1-1,5) яв- ляется оптимальным. При снижении содержания деэмульгатора в смеси не происходит требуемого расслоения экстракта и рафината.

При увеличении содержания деэмз ль гатора в смеси с мьшом до 1:1,6 сни- жается выход стерина, ухудшается его качество, повьшиется содержание нейтральных веществ в талловом масле. Соотношение мьшо : экстрагент 1:(4-5) является оптимальным. Снижение модуля экстракции до 3 приводит к снижению выхода экстракта и соответственно концентрата нeoмыляe ыx

40 веществ и стерина при одновременном снижении качества таллового масла (ниже к.ч., Bbmie остаточное содержание неомьтяемых веществ).

Увеличение модуля экстракции экод5 номически нецелесообразно, так как н приводит к улучшению качества или по вьш1ению выхода таллового масла и других продуктов.

Предлагаемый способ позволяет уве50 личить выход таллового масла на 3% и стерина, улучшает качество стерина и концентрата неомыггяеных веществ и исключает загрязнение сточных вод.

55

Формула изобретения

Способ переработки сульфатного мыла с получением таллового масла, концентрата неомыляемых веществ и стерина, включанлций экстракцию сульфатного мьша органическим растворителем в присутствии деэмульгатора с получением рафината и экстракта, их разделе- ние, вьщеление из рафината таллового масла, а из экстракта - концентрата неомыпяемых веществ и стерина, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода таллового масла и стерина и улучшения качества

стерина и концентрата неомыляемых веществ, а также создания безотходного процесса, в качестве органического, растворителя используют хлорйти- леновый углеводород, а в качестве деэмульгатора - водный раствор низкомолекулярного спирта, причем соотношение мыло :деэмульгатор : органи- ческий растворитель выбирают в пределах 1:(1-1,5):(4-5).

ТаОлнЦа 1

Изобретение относится к масложировой и целлюлозно-бумажной промышленностям и может быть использовано в мыловаренном производстве. Целью изобретения является повышение выхода таллового масла и стерина и улучшение качества стерина и концентрата неомыляемых веществ, а также создание безотходного процесса. Это достигается тем, что сульфатное мыло экстрагируют хлорэтиленовым углеводородом в присутствии водного раствора низкомолекулярного спирта с получением рафината, из которого выделяют талловое масло, и экстракта, из которого выделяют концентрат неомыляемых веществ, и стерина, причем соотношение мыло : деэмульгатор : органический растворитель выбирают в пределах 1:(1-1,5):(4-5). 2 табл.

В услопнях известного способа помимо деэмульгатора используется гомогенизатор - этилаЦетат (ЭА) при соотношении мьто:делмульгатор:гомогенизатор 1:1:0,7. Гомогенизатор (ЗА) в условиях предлагаемого способа не используется,;

При выходе стерниа 2% и более продукт низкого качества (низкое содержание ситостерина, большой иитеряал нйаачення).

Используют сырье по предлагаемочу способу.

т а о л н ц а