Способ получения эпоксидных смол Советский патент 1962 года по МПК C08G59/08 

Известны способы получения эпоксидных смол путем эпоксидирования суммарных двухатомных фенолов, а также из новолачных формальдегидных смол на основе низкомолекулярных одноатомных фенолов в присутствии соляной кислоты-путем конденсации фенола с формальдегидом и реакцией с эпихлоргидрином.

Предлагаемый способ получения эпоксидной смолы отличается тем, что эпоксидированию с эпихлоргидрином подвергают водорастворимую фенолформальдегидную (резольную) смолу, содержащую малые количества свободного фенола и полученную конденсацией формальдегида с одноатомными фенолами (крезолом и другими алкилфенолами) в сильно щелочной среде. Такой способ дает возможность получать более дещевые жидкие смолы, которые могут быть использованы там, где не требуется высокая удельно-ударная вязкость, например в литейном производстве в качестве заливочных компаундов.

Процесс получения эпоксидной смолы складывается из следующих операций:

а)получение малофенольной воднорастворимой смолы в сильнощелочной среде;

б)эпоксидирование этой смолы в определенных условиях.

Получение малофенольной смолы осуществлялось при молекулярном соотнощении фенола к формальдегиду от 1:2 до 1:0,5 и процентном содержании щелочи от 4 до 8%. В смесь добавлялось определенное количество воды. Концентрация проходила по следующему режиму.

Приготовленная смесь нагревалась при непрерывном перемешивании до температуры 60-70° в течение 30 мин, с последуюцсей отгонкой воды под вакузмом. После отгона 40-50 объемных процентов воды и доведения смолы до вязкости 18-22 сп, смола считается готовой. Общий цикл получения этих смол не превыщал одного часа. Выход смолы в пересчете на суммарные фенолы составляет 150-170%.

№ 149566-2В результате осуществления процесса были получены смолы со следующими характеристиками: содержание свободного фенола 3-5%,.вязкость 18-22сп, сухой остаток 40-50%.

Полученная малофенольная смола смещивалась с эпихлоргидрином в молекулярном соотнощении 1:1. Приготовленная смесь нагревалась на водяной бане до температуры 95° и при непрерывном перемешивании в течение одного часа происходила конденсация. Отслоившаяся смола промывалась до освобождения от щелочи и хлористого натрия, высушивалась и анализировалась на содержание эпоксидных групп.

Полученные эпоксидные смолы имели: эпоксидных групп 10-15%, летучих 1-2%, выход по фенолу 150-160%.

Предмет изобретения

Способ получения эпоксидных смол на основе фенолформальдегидных смол и эпихлоргидрина, отличающийся тем, что, с целью снижения себестоимости смолы, эпоксидированию подвергают водорастворимую фенолформальдегидную смолу, содержащую свободный фенол в количестве не более 3-5% и полученную конденсацией формальдегида с одноатомными алкилфенолами в сильно щелочной среде.