Способ определения кальция в твердых материалах Советский патент 1989 года по МПК G01N25/02 G01N21/27 C01F11/00 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения кальция в сплавах, содержащих 80-99% вольфрама.

Целью изобретения является повышение точности определения при анализе сплавов вольфрама.

Пример. О,5 г сплава вольфрама помещают в стакан, обрабатьша- ют 3 мл азотной (d 1,38 г/смЗ) и 3 мл плавиковой (40%-ный раствор) кислотами при осторожном нагревании. После полного растворения в стакан прибавляют 2,5 мл хлорной кислоты (d 1,67 г/см ), избыток хлорной кислоты удаляют упариванием почти досуха. К остатку приливает раствор диэтилентриаминпентауксусной кислоты (ДТПА) до концентрации 0,1 М (раствор ДТПА готовят растворением навески в воде с добавлением аммиака до

рН 4,20-4,40), Раствор нагревают до кипения, кипятят 5 мин и прибавляют аммиак до запаха (2,5 мл). Нагревают до кипения, охлаждают до комнатной температуры. Приливают 2,5 мл 30%-но- го раствора пероксида водорода, раствор нагревают до кипения, упаривают до 25 мл, охлаждают, переливают в мерную колбу на 50 мл, добавляют 1 мл раствора хлорида калия (концентрация по калию составляет 50 мг/мл), доливают до метки.

Измеряют атомное поглощение кальция на атомно-абсорбционном спектрофотометре в пламени оксид азота (1)- ацетилен при длине волны 422,7 нм.

В образце найдено 0,0014% кальция (известным способом определить кальций не удается), так как при обработке хлорной кислотой выпадает осадок

СО

ел

сг

вольфрамовой кислоты и наблюдается захват кальция этим осадком.

В таблице представлены результаты анализа промышленных сплавов предлагаемым способом и известньм. Способ позволяет определить кальций в вольфрамовых сплавах в присутствии железа и иикеля.

Формула изобретения

Способ определения кальция в твердых материалах, включающий обработку

анализируемого образца минеральными кислотами, введение в полученный раствор ионизационного буфера - солей калия, распыление раствора в пламени оксид азота - ацетилен и последующую количественную регистрацию атомно- абсорбционным методом, отличающийся тем, что, с целью повьопе- ния точности определения при анализе сплавов вольфрама после обработки кислотами, в раствор последовательно вводят диэтилентриаминпентауксусную кислоту, аммиак и пероксид водорода.

Изобретение относится к способам определения кальция в твердых материалах. Цель - повышение точности определения при анализе сплавов вольфрама. Анализируемый образец обрабатывают минеральными кислотами, вводят в полученный раствор диэтилентриаминпентауксусную кислоту, аммиак, пероксид водорода, ионизационный буфер соли калия, распыляют раствор в пламени оксида азота - ацетилена и затем количественно регистрируют атомно-абсорбционным методом. 1 табл.

римечание,В составах-1-3 используют промышленный сплав, содержащий,Z: Ni 4; Fe 1; Al 0,1; Si 0,05. В составах 4-7 используют промышленный сплав, содержащий,: W 85; Fe 14; Si 0,7; Al 0,2.