Способ получения сильнокислотного катионита Советский патент 1962 года по МПК C08F8/36 C08F212/36 C08J5/20 

Известен способ получения сильнокислотного катионита путем сульфохлорирования и дальнейшего омыления сополимера стирола и дивинилбензола. Однако использование в качестве сырья для получения сополимера фракции, содержащей 40-45% этилстирола и 10-12% диБинилбензола, неизвестно.

Предлагаемый способ отличается тем, что в качестве исходного Сырья применяют «легкую фракцию, содержащую 40-45% зтилстирола и 10-12% дивинилбензола. Это позволяет утилизировать отходы производства дивинилбензола и расширить сырьевую базу для получения ионообменных смол.

При осуществлении способа полимеризуют «легкую фракцию, после чего полученный сополимер подвергают сульфохлорированию с последующим омылением.

Пример. 3 трехгорлую колбу объемом 1,2 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают при непре-рывном перемешивании 60 мл раствора крахмала и 300 мл «легкой фракции. Температуру поддерживают равной 45-50°. За 15 мин до ввода в реакцию легкую фракцию тщательно смешивают с 3 г перекиси бензоила. Затем те.мпературу повышают в течение 1 час до 80°, выдерживают 2 час и вновь повышают в течение 1 час до 90° и выдерживают 2 час.

Содержи.мое колбы охлаждают до 25-30°, фильтруют на воронке Бюхнера и промывают водой от крахмала (реакция на йод промывных вод). Ёранулы сополимера сушат в вакуум-сушильном шкафу (давление 600 мм) при температуре 60-70° в течение 14 час.

30 г сополимера загружают в описанную колбу, заливают 75 м.л дихлорэтана и оставляют набухать 1 час при комнатной температуре. Затем постепенно в течение 15 мин прибавляют 34 мл 96%-ной хлор№ 149570 2 сульфоновой кислоты. Смесь выдерживают 2 час. Полученный сульфохлорид сополимера отделяют на воронке Бюхнера, промывают 76 мл дихлорэтана и небольшими порциями переносят в форфоровую кружку с дистиллированной водой. При температуре 90-95° проводят омыление до тех пор, пока вода после декантации не покажет нейтральную реакцию по метилоранжу.

Полученный катионит сушат на воздухе до содержания влаги 30-45%.

Катионит имеет СОЕ по NaOH 4,3-4,6 мг-экв/г, по CaCla 4,0- 4,2 мг-экв/г, окисляемость 0,8 .иг/г, набухаемость около 3,4 мл/г.

Предмет изобретения

Способ получеш1Я сильнокислотного катионита путем сульфохлорирования и дальнейшего омыления сополимера стирола и дивинилбензола, отличающийся тем, что, с целью утилизации отходов производства и расширения сырьевой базы для получения ионообменных смол, в качестве исходного сырья применяют «легкую фракцию, содержашую 40-45% этилстирола и 10-12% дивинилбензола.