СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОНИТОВ Советский патент 1972 года по МПК C08F8/12 C08F212/08 

Изобретение относится к области синтеза полимеризациониых ионитов.

Известен способ получения анионитов сополимеризацией стирола с диметакриловым эфиром этиленгликоля, частичным хлорметилированием нолучеииого сополимера с последующей термообработкой для структурирования сополимера за счет взаимодействия хлорметильных групп с фенильными ядрами и введением в структурированный сополимер анионообменных группировок. В результате синтеза получают равномерно сшитые аниониты с высокими сорбционными характеристиками.

Для расширения ассортимента равномерно сшитых ионитов нредлагается способ получения катионитов, содержапдих сульфо- и карбоксильные группы, путем сополимеризации стирола с диметакриловым эфиром этиленгликоля, частичного хлорметилирования сополимера с последуюш;ей термообработкой и введения ионогенных групп сульфохлорированием и последуюш,им омылением.

Степень структурирования сополимера определяется количеством введенных хлорметильных групн и режимом термообработки, ведушей к образованию пространственной структуры сонолимера. Нестойкие сложноэфирные поперечные связи сополимера стирола и дметакрилата эти.ченгликоля разрушаются частично нри хлорметилировании и полиостью при сульфохлорироваиии и омылении с образованием карбоксильиых групп в сополимере. Содержание карбоксильных групп регулируется количеством диметакрилата этиленгликоля ири сонолимеризации со стиролом.

Содержание сульфогрупп в сополимере зависит от процессов сульфохлорирования и омылеиня.

Синтезированные катиониты, обладаюш,ие высокими сорбционными характеристиками, могут быть использованы в известных областях нримененпя полимеризацноиных катионитов.

Пример. 150 г стирола смешивают с 6 г (2 мол. %) этиленгликольдиметакрилата и 2,25 г перекиси беизонла. Раствор мономеров с инициатором затем суспендируют в 450 мл 2%-ного водного раствора крахмала, носле чего суспензию нагревают до 80°С. По истечении 3 час суспензию выдерживают еш,е 3 час при 90°С. Полученный сополимер с диаметром гранул 0,3-0,7 мм отмывают горячей водой от крахмала и сушат при 80°С.

Сополимер стирола с этиленглнкольдиметакрилатом (набухаемость 2,9 г дихлорэтана/г сухого сополимера) в количестве 150 г помеш,ают в двухлитровую колбу, куда приливают 1400 г дихлорэтана, 123 г монохлордиметилового эфира и 3,34 г четыреххлористого олова.

Реакцию хлорметилирования проводят в течение 1 час при 50°С. Хлорметилированный сополимер отделяют от маточника фильтрованием и отмывают от остатков катализатора свежим дихлорэтаном. Отмытый продукт помещают в термошкаф и выдерживают 5 час при 140°С. Содержание хлора до термообработки 2,13%, после термообработки - 0,85%.

После термообработки к охлажденному полимеру добавляют 300 г дихлорэтана и 300 г хлорсульфоновой кислоты. После 6 час выдержки при комнатной температуре кислоту отфильтровывают от полимера, который затем промывается дихлорэтаном, растворами серной кислоты с уменьшающейся концентрацией и, наконец, водой до отсутствия ионов хлора в фильтрате.

Полученный катионит имеет статическую обменную емкость (СОЕ) по 0,1 н. NaOH, 7,06 мг.экв1г, влагоемкость 0,8 г сухого катионита, эффективная «сщивка по дивинилбензолу составляет 10,1.

Предмет изобретения

Способ получения ионитов сополимеризацией стирола с диметакриловым эфиром этиленгликоля, частичным хлорметилированием сополимера с последующей термообработкой и введением ионогенных групп, отличающийся тем, что, с целью создания равномерно сшитых катионитов с сульфо- и карбоксильными группами, введение ионогенных групп Проводят сульфохлорированием с последующим омылением.