Способ количественного определения ингибиторов окисления в не растворимых в кумоле полимерах Советский патент 1989 года по МПК G01N31/00 

Изобретение относится к исследованию полимеров и может быть исполь- зЪвано для контроля количества введенных антиоксидантов и определения устойчивости к окислению полимеров и полимерных материалов в процессе их эксплуатации и хранения.

Цель изобретения - повышение чувствительности и сокращение времени анализа.

В табл..1 приведены результаты определений высот пика окисления (h) на термогравиметрической кривой, полученные при различных скоростях продувки кислородом и различных скоростях нагрева с целью выбора оптимальных условий определения.

Пример 1. Для приготовления полимерной композиции с содержанием 0,001% Ирганокса-1010, к 999,99 мг

полипропилена (ПП), помещенного в вибратор, типа GM 9458, добавляют микропипеткой 0,1 мл раствора стабилизатора в хлороформе, содержащего 0,01 мг Ирганокса - 1010. После высыхания хлороформа смесь подвергают перемешиванию в течение 4 мин. Пол5г- ченную композицию в количестве 200 мг помещают в тарельчатый тигель и подвергают нагреванию в дериватог- рафе при следующих условиях: продувка кислородом со скоростью 65 мл/мин, скорость нагрева 10°С/мин, .чувствительность весов 50, чувствительность ТГ - 50 мкВ. Измеряют высоту пика окисления (h).

Пример 2. Приготовленную по примеру 1 полимерную композицию в количестве 200 мг подвергают нагреванию при следующих условиях: про

сл

зь

э

31497562

дувка кислородом со скоростью 65 С/мин, скорость нагрева l.C C/MUH.

П р и м е р 3. 200 мг полимерной композиции, приготовленной по примеру 1, подвергают нагреванию при 1ДИХ условиях: продувка кислородом со скоростью 35 мл/мин, скорость нагрева 10°С/мин.

П р и м е р 4. Полимерную композицию в количестве 200 мг, приготов- енную по примеру 1, подвергают на- реванию со скоростью l.O C/MHH при скорости продувки 35 мл/мин.

П р и м е р 5. Приготовленную по примеру 1 полимерную композицию в количестве 200 мг нагревают при следующих условиях; продувка кислородом со скоростью -50 мл/мин, скорость нагрева 10 С/мин.

На чертеже представлен калибровочный график зависимости h от концентрации ингибитора в полимерной композиции для Диафена НН и Ирганокса- 1010 при оптимальных условиях опре- деления. Для построения калибровочного графика могут быть использованы искусственные смеси полимера и

0

5

0

5

30

ингибитора либо образцы с известным содержанием ингибитора.

Концентрацию ингибитора окисления находят по высоте пика окисления (h). пользуясь калибровочным графиком (чертежа).

В табл.2 приведены результаты определения концентраций ингибиторов в контрольных образцах полимеров при выбранных условиях анализа.

Формула изобретения

Способ количественного определения ингибиторов окисления в не растворимых в кумоле полимерах путем окисления анализируемой пробы кислородом при нагревании, отличаю щ и и с я тем, что, с целью повышения чувствительности и сокращения времени анализа, окисление ведут в токе кислорода при скорости его подачи 35-65 мл/мин при скорости нагрева образца 1-10 С/мин, измеряют количество поглощенного кислорода и по калибровочной зависимости высоты пика окисления от концентрации ингибитора судят о содержании ингибитора.

Изобретение относится к области исследования полимеров и может быть использовано для контроля количества введенных в них антиоксидантов. Изобретение позволяет при количественном определении ингибиторов окисления в не растворимых в кумоле полимерах повысить чувствительность анализа до 0,001% и сократить время анализа до 15 мин. Это достигается окислением анализируемой пробы в токе кислорода при скорости его подачи 35-65 мл/мин при нагревании образца со скоростью 1-10°С/мин. О содержании ингибитора судят по калибровочной зависимости высоты пика окисления (количества поглощенного кислорода) от концентрации ингибитора. 1 ил. 2 табл.

Таблица Г

CN

се

cr

S Ч

ю ст)

Н

О

vD

f

ft а о о с е 00 N

о о гч un ф 0)

а: ж

а о о

с 00 CN

о Г LO (U

Ж

а ооо

с ооо

о Гч11ЛЧО

П1л

1Г)1О1Г)Ю1Л1Л1ЛЮСЭОО 1ЛЮЮ (1П- -1- fоророооо - - - оооо

} го Г LOinr vDCNlc vOrOr vi-iO

ооооооооооооооо ооооооооооооооо ооооооооооооооо

ооооооооооооооо

fcgrnr tnmr va-cNr i-nr otn -«1П1ЛО-iomo - ta moa4C34 ооп1Лоос чгоеч го- а О1 оооооооооооооо о

ооооооооооооооо

oooincor vo-4i- toinooin

о « о .00 «-VO . а о r J-U-lCjN Or-.l-vf5inCl4 -iC4Or

OOr Csl--- .-..- a csir vDCs|t-i

1Л LO о - Ю ЛО -ЮО ЛООО OfntOOOCvlLOOCMinO- 1ЛО

ooooooooooooo- оооооооооооооо

CU

А

п S

X

fn

П)

ЕС

д

«W

и

о

X

о №

П5 о Еч

а о

S -

0) ч

к §

(Ч

01

о 0,01 0,02 0,05 0,04 0,05 0.06 0,07 0,08 Содержание инвидитора , мае. %