СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭФФЕКТИВНОСТИ ИНГИБИТОРОВ-ДЕЗАКТИВАТОРОВ МЕТАЛЛОВ Российский патент 2001 года по МПК G01N17/00 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для тестирования предполагаемых стабилизаторов.

Известен способ определения эффективности ингибиторов - дезактиваторов металлов путем введения анализируемой пробы в топливо в присутствии медной пластинки, нагревания при 150^oC в течение 4-6 ч и определения количества осадка, кислотности, оптической плотности и величины коррозии медной пластинки, по которым судят о эффективности анализируемого вещества (ГОСТ 11802- 66).

К недостаткам этого метода относятся сложность определения и неточность получаемых результатов, так как введение антиоксидантов, разрушителей перекисей и других стабилизаторов, не являющихся дезактиваторами металлов в качестве анализируемых веществ тоже дает уменьшение осадка, понижение кислотности и т.д.

Наиболее близким является способ определения эффективности дезактиваторов металлов путем введения анализируемой пробы в полимер в присутствии запрессованной медной пластинки, нагревания в термошкафу при 150^oC и определения эффективности по времени термостарения до видимого разрушения полимера. (Н.Н. Павлов. Старение пластмасс в естественных и искусственных условиях. М., Химия.- 1982).

К недостаткам этого способа относится сложность, так как для осуществления способа необходимо специальное оборудование (экструдер, пресс, камера). Способ длителен - сотни часов. Кроме того, способ недостаточно точен, так как на его результат влияют качество полимера, качество обработки медной пластинки, качество ее запрессовки в полимер, качество распределения анализируемого вещества в полимере, наличие ингибирующих или инициирующих примесей.

Задачей изобретения является упрощение способа и повышение точности определения.

Технический результат достигается путем окисления анализируемой пробы в кумоле в присутствии инициатора окисления азобисизобутинитрила и катализатора окисления - нафтената кобальта, определение эффективности анализируемой пробы по степени замедления скорости окисления.

Отличительными признаками способа являются проведение анализа путем окисления анализируемой пробы в кумоле в присутствии инициатора и нафтената кобальта.

Сопоставительный анализ заявляемого решения показывает, что предлагаемый способ соответствует критерию "новизна". Анализ технических решений в данной области техники не выявил признаков проведения анализа в присутствии кумола, нафтената кобальта, что дает основания сделать вывод о соответствии критерию "изобретательский уровень".

Пример 1. В колбу помещают 1 мг известного дезактиватора металлов OSP-I, 10 мл кумола, 10 мг инициатора азобисизобутиронитрила и 1 мг нафтената кобальта, продувают кислородом, присоединяют к газометрической установке, погружают в термостат с температурой 60^oC и при периодическом встряхивании 3-7 раз в секунду определяют скорость окисления по скорости поглощения кислорода.

Скорость окисления в выбранных условиях 0,45 мл/мин. Скорость окисления в тех же условиях без ингибитора 2,1 мл/мин. Эффективность Э = 2,1/0,45=4,6. Время определения - 10 мин.

Пример 2. Все как в примере 1, но в качестве анализируемого вещества взят 1 мг известного дезактиватора металлов - Shell-180. Скорость окисления 0,12 мл/мин. Э = 2,1/0,12=17,5.

Пример 3. Все как в примерах 1 и 2, но в качестве анализируемой пробы взят 1 мг известного дезактиватора металлов - "Фенол-57". Скорость окисления 0,04 мл/мин. Э = 2,1/0,04=52,5.

Результаты определения эффективности по предлагаемому способу и прототипу сведены в таблицу.

Из приведенных примеров и таблицы видно, что предлагаемый способ проще прототипа, так как требует меньшего числа операций, меньшего времени и меньше оборудования:
По прототипу: смешение полимера с ингибитором в экструдере - 1 ч; получение пластин с запрессованной медной пластиной на прессе - 1 ч; проведение испытаний в термошкафу - до 700 ч.

По предлагаемому способу: проведение оксиления анализируемой пробы в кумоле в присутствии инициатора и нафтената кобальта - 10 мин.

По прототипу получается большой разброс результатов при параллельном определении. Предлагаемый способ исключает ошибки, связанные с качеством полимера, качеством обработки пластинки, качеством запрессовки пластинки в полимер, качеством распределения анализируемого вещества в полимере, наличием в полимере стабилизаторов других типов или остатков катализаторов полимеризации.

Способ предназначен для предварительного скрининга предполагаемых ингибиторов - дезактиваторов металлов.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для тестирования предполагаемых стабилизаторов. Технический результат изобретения заключается в упрощении способа и повышении точности определения. Сущность: проводят окисление анализируемой пробы в кумоле в присутствии инициатора окисления азобисизобутинитрила и катализатора окисления нафтената кобальта и определяют эффективность по степени замедления скорости окисления. 1 табл.

Способ определения эффективности ингибиторов-дезактиваторов металлов путем нагревания анализируемой пробы в присутствии катализатора окисления, отличающийся тем, что анализируемую пробу окисляют в кумоле в присутствии инициатора окисления азобисизобутинитрила и катализатора окисления нафтената кобальта и определяют эффективность по степени замедления скорости окисления.