Способ получения тиациклопентана Советский патент 1989 года по МПК C07D333/08 

Изобретение относится к химии гетероциклических соединений серы, конкретно к усовершенствованному способу получения тиациклопентана, который может быть использован в качестве одоранта, исходного сырья для получения растворителя, фунгихщцов, в органическом синтезе.

Цель изобретения - повьшение про- изводительцости процесса.

Поставленная цель достигается использованием в реакции тетрагидро- фурана (ТГФ) с сероводородом алюмо- оксидного катализатора, содержащего щелочные добавки: 0,4-2,3 Mac., y-Al; Oj - остальное, при объемной скорости подачи 190-700 или 8- 32 г-моль ТГФ на 1 л катализатора в час. Соотношение сероводород : ТГФ 1-6:1. Катализатор готовят пропиткой y-Aljr 0:j водным раствором гидроксида натрия с последующей сушкой при 110-

в течение 5-6 ч и прокаливанием при 400-410°С течение 2-3 ч.

П р и м е р 1. Превращение тетрагидрофурана в тиациклопентан проводят в присутствии катализатора, содержащего 0,8 мас.% наJ-Al Oj. Катализатор помещают в реактор, обогре- ваемьй электропечью, реактор нагревают до , расход тетрагидрофурана составляет 190 л/л ч. В этих условиях выход тиациклопентана составляет 98 мол.%. Производительность процесса 8,3 г-моль тиациклопентана с 1 л катализатора в час.

Пример 2. Превращение тетрагидрофурана проводят в условиях примера 1, за исключением того, что расход тетрагидрофурана составляет . . 250 л/л ч. Выход тиациклопентана 96 мол.%, производительность процесса 10,7 г-моль/л ч.

00

VI

Од

00

,

3149

Пример 3. Превращение тетра- гидрофурана проводят в условиях примера 1, за исключением того, что расход тетрагидрофурана составляет 500 л/л ч. Выход тиациклопентана 95 мол.%, производительность процесса 21 г-моль/л ч.

Пример 4. Превращение тетрагидрофурана проводят в условиях при- мера 1, за исключением того, что расход тетрагидрофурана составляет 700 л/л ч. Выход тиациклопентана 94 мап.%, производительность процесса 29,4 г-моль/л ч.

Пример 5, Превращение тетрагидрофурана проводят в присуствии катализатора, содержащего 0,4 мас.%

-,0f

на |-А1/ 0,, при t З75 с, расходе тетрагидрофурана 500 л/л.ч. В этих условиях выход тиациклопентана составляет 97 мол.%, производительность процесса равна 21,6 г-моль/л ч

Пример 6. Превращение тетрагидрофурана проводят в условиях примера 2, за исключением того, что температура равна . Выход тиациклопентана равен 97 мол.%, производительность процесса 10,8 г-моль/ /л ч.

Пример 7. Превращение тетрагидрофурана проводят в условиях примера 6 за исключением того, что расход тетрагидрофурана равен 500 л/л-ч Выход тиациклопентана составляет 95 мол.%, производительность процесс 21,2 г-моль/л ч.

Пример 8. Превращение тетрагидрофурана проводят в присутствии катализатора 2,3 мас.% на li-Al O при расходе тетрагидрофурана 190 л/ л ч, Т . Вькод тиациклопентана составляет 94 мол.%, производительность процесса 7,6 г-моль/л ч.

П р и м е р . 9. Превращение тет- рагидрофурана проводят в условиях

примера 1, но расход тетрагидрофурана равен 750 л/л-ч. Выход тиациклопентана равен 91 мол.%.

Пример 10. Превращение тетрагидрофурана проводят в присутствии катализатора, содержащего 2,3 мас.% на при Т , расходе тетрагйдрофурана 115 л/л ч. В этих условиях вйход тиациклопентана составляет 95 мол.%, производительность процесса 4,9 г-моль/л ч.

Пример 11. Превращение тетрагидрофурана проводят в условиях примера 10, за исключением того, что Т 350 С и расход тетрагидрофурана равен 120 л/л ч. Выход тиагдаклопента- на равен 90 мол.%, производительность процесса 4,8 г-моль/л ч.

Примеры 9-11 иллюстрируют, что за пределами рекомендуемого интервала скорости подачи тетрагидрофурана цель изобретения не достигается.

Таким образом, предлагаемый спо- ; соб получения тиациклопентана позволяет увеличить производительность . процесса в 2-6 раз по сравнению с известным без снижения выхода целево- ; о продукта.

Формула из об р е тения

Способ получения тиациклопентана взаимодействием тетрагидрофурана с сероводородом в присутствий катализатора на основе окиси алюминия при 350-400 с, отличающийся тем, что, с повьшения производительности, процесса, в качестве катализатора используют V-окись алюминия, промотированную оксидом натрия в количестве 0,4-2,3 мас.%, и процесс проводят при скорости подачи тетрагидрофурана 190-700 л/л ч.

Изобретение касается производных гетероциклических веществ ,в частности, получения тиациклопентана, который может быть использован в качестве одоранта или исходного сырья для синтеза растворителей, фунгицидов. Цель - повышение производительности процесса. Синтез ведут реакцией тетрагидрофурана с сероводородом при соотношении 1:(1-6) в присутствии катализатора на основе γ-окиси алюминия, содержащего 0,4-2,3 мас.% NA₂O, при объемной скорости подачи тетрагидрофурана 190-700 ч^-1 и температуре 350-400°С. Эти условия позволяют повысить производительность процесса в 2-6 раз по сравнению с известным способом без снижения выхода целевого продукта.