Способ получения сорбента для жидкостной хроматографии полимеров Советский патент 1989 года по МПК C08F220/44 C08F226/06 C08J5/20 B01J20/26 

Изобретение относится к получению сетчатого сополимера с хроматографи- ческими свойства, который может найти применение в качестве сорбента в жидкостной хроматографии и может служить основой для синтеза ионитов.

Цель изобретения - повьшение предела проницаемости сорбента для разделяемых веществ (при использовании в качестве сорбентов в жидкостной хромотографии).

Полученные сополимеры-гранулы белого цвета, размер частиц 100-200 мкм, отличаются высокой термостойкостью: разложение структуры сополимеров начинается при 350 С. Емкость по диме- тилформамиду, определенная на приборе Догадкина, равняется 3,4-5,0 см /г.

Удельная поверхность, измеренная методом низкотемпературной десорбции аргона, достигает 4-14 м /г.

Хроматографические исследовавания, проведенные на гель-хроматографе Waters, показывают, что сорбенты на основе синтезированных сополимеров позволяют производить фракционирование полимеров с молекулярными . массами больше 1 млн. На графике приведена зависимость логарифма молекулярной .массы от объема элюирования.

Кривые 1-4 характеризуют сополимеры 1-4 в таблице.

; Пример1.В трехгорлую 0,5 - I литровую колбу, снабженную лопастной механической мешал кой, приливают 150см 2%--ного раствора крахмала в насыщен-:

СО СХ) к|

Ч СП

31498775

ном водном растворе хлористого натрия . При постоянном перемешивании в колбу по каплям добавляют реакционную смесь, состоящую из 4,9 г 1-ви- нил-2-винилтиобензимидазола (28,2 мол.%, 12,5 г акрилонитрила (71,8 мол.%), -0,02 г динитрила азоизомас- лянной кислоты (0,07 моль/л), 9,5 г изоамилового спирта (54% от суммы мономерной смеси). Реакцию ведут по ступенчатому температурному режиму:

10

15

2 ч при 60 С, 2ч при 70 С и 2 ч при 80 С, Выход гранульного сойолимера 70%. Размер гранул сополимера 100- 200 мкм. В состав сополимера по данным элементного анализа серы входят 10,9 мол.% 1-винш1-2-винш1тиобензими дазола и 89,1 мол.% Акрилонитрила. Емкость гранульного сополимера по диметилформамиду 4,4 см /г. Удельная поверхность равняется 12 , что свидетельствует о пористой структуре

сополимера .

Примеры 2-4 проводят по примеру 1. Данные для гранульных сополимеров акрилонитрила И 1-винил-2-винилтиобензимидазола (концентрация инициатора 0,07-0,1 моль/л, концентрация стабилизатора 2%, отношение дисперсной фазы к дисперсионной 1:8) поедставлены в таблице.

И р и м е р 5.

Для гель - хроматографического испытания заполняют сорбентом, полученным по примеру 3, -стальные колонки

диаметром 0,8 см, длиной 120 см. Колонки устанавливают на вибраторе. Заполнение колонок сорбентом осуществляют в непрерывном потоке элюента че рез колонку и непрерывной вибрации колонки. Элюентом служит тетрагидро- фуран. В качестве стандартов используют полистиролы с узким молекулярно- массовым распределением. Скорость потока элюента при испытании 1 см /мин. По сравнению с известным, где предел проницаемости по молекулярным массам разделяемых стандартов с;оставляет 90000,предлагаемый сорбент характеризуется более высоким пределом проницаемости для анализируемых веществ и равняется 10000000..

Формула изобретения

Способ получения сорбента для жидкостной хроматографии полимеров суспензионной сополимеризацией акрилонитрила и дивинильного мономера, о т л и чающийся тем, что, с целью повьшения предела проницаемости сорбента, в качестве дивинильного мономера испольауют 1-винил-2-винил- тиобензимидазол и сопелимерйзацию проводят при соотношении акрилонит- рил:дивинильный мономер, равном (71,8-90):(10-28,2) мол.% в присутствии 30-80% изоамилового спирта от массы мономерной смеси.

J 2 1 Vefft

Изобретение относится к способу получения сополимера с хроматографическими свойствами, который может найти применение в качестве сорбента в жидкостной хроматографии. Изобретение позволяет проводить препаративное и аналитическое фракционирование полимеров в диапазоне молекулярных масс 90 тыс. - 10 мин. Способ заключается в суспензионной сополимеризации акрилонитрила и 1-винил-2-винилтиобензимидазола при соотношении (71,8-90):(10-28,2) мол.% соответственно в присутствии 30-80% изоамилового спирта (от массы мономерной смеси). 1 ил., 1 табл.

30

35

W

5

50

55