Способ получения смолы Советский патент 1962 года по МПК C08G59/02 C08G65/24 

Известны способы получения смолы полимеризацией эпоксисоединений в присутствии катализаторов, образующих или ОН-- ионы. Тякже известно применение маловязких алифатических эпоксидных смол в качестве активных разбавителей.

Предлагаемый способ получения смолы полимеризацией эпоксисоединений в присутствии катализаторов, образующих или ОН-иоиы, позволяют получатв низковязкие эпоксидные смолы, которые могут быть применены в качестве разбавителей при приготовлении пропиточных эноксидиых компаундов. Особенность предлагаемого способа состоит в том, что в качестве эпоксисоедииения используют эпихлоргидрии и в качестве катализатора - борную кислоту, которую сополимеризуют в первой стадии процесса с эпихлоргидрином и после второй стадии - гидролиза и дегидрохлорирования - регенерируют.

Способ может быть осуществлен следующим образом. Борную кислоту (61,8 г), эпихлоргидрин (323,75 г) и диэтиланилин (0,03 г) нагревают при перемещивании до температуры 105-110° (температуры реакционной смеси). Через 2-5 час от начала конденсации иачинается экзотермическая реакция, которая продолжается около 1.0-1,5 час. По окончании экзотермической реакции температура реакционной смеси поднимается до 118-123° и конденсация продолжается до достижения максимального 1,4920-1,4960. Во второй стадии процесса нри температуре 60-65 вводят 10 /о-ный водный раствор NaOH (35 г твердой NaOH) в течение 45-60 мин и затем ЗС1%-ный раствор NaOH (105 г твердой NaOH) в течение i -1,5 час.

№ 149879

4 Ч

Г еакция. я отёкаёт с выделением тепла, поэтому реакционную смесь л.ериодически ,о;аяажд ают. Общая продолжительность дегидрохлорирорйрря -.iS . Полученную смолу экстрагируют бензолом, нейтрализ ют углекислотой, после чего отгоняют растворитель. Кроме днэтилакилина, в качестве катализатора в первой стадии процесса могут быть применень пиридин, триэтаноламин, триэтиламин и тиодкглнколь. Во второй стадии, при реакции дегидрохлорирования может быть применен 10|%-ный раствор ш,елочи (8,75 г NaOH) и 50о/о-ный раствор ее (131,25 г NaOH); благодаря увеличению обгцей концентрации щелочи с 20 до 40о/о уменьшается объем сливных вод. Сливная вода поступает на регенерацию. Регенерированная борная кислота используется для синтеза. По предлагаемому способу быть получена смола, имеющая, например, следующую характеристику:

удельный вес при 20°1,2-1,3 г/с.л{3

вязкость при 20°50 СЯЗ

средний молекулярный вес240

содержание эпоксидных групп ....25-30 /о

содержание органического хлора . . .17-IQo/o

Введение полученной смолы в смолу, например, марки ЭД-5, снижает вязкость последней более чем в 5 раз.

Предмет изобретения

Способ получения ,смолы полимеризацией эпоксисоединений в присутствии катализаторов, образующих Н+- или ОН--иоиы, отличающийся тем, что, с целью получения низковязкой смолы, в качестве эпоксисоединения используют эпихлоргидрип и в качестве катализатора - борную кислоту, которую сополимеризуют в первой стадии процесса, с эпихлоргидрииом и после второй стадии - гидролиза и дегидрохлорирования - регенерируют.