Способ получения пористых металлсиликатсодержащих адсорбентов Советский патент 1989 года по МПК B01J20/02 

Изобретение относится к получени ю пористых неоргагшческих -материалов

с

на основе гидроксидов металлов с развитой удельной поверхностью и сорб- циончой емкостью, которые могут быть использованы в производстве катализаторов и ионообменников..

Цель изобретения - обеспечение получения смешанного гидроксидсиликат- иого адсорбента с максимально возможной для него емкостью поглощения и упрО1 ение процесса.

На фиг. 1 и 2 приведены графики, которые отражают изменение величин сорбционной емкости поглощения () полученных образцов в зависи- мости от их состава (мас,%).

Кривые 1-3, представленные на фиг. 1, характеризуют системы Си/ОН)

-CaSiOj, Zn(OH)/2. - SrSiO H Zn(OH)2 -CaSiOj, соответственно, a кривые 4-7, представленные на фиг. 2,- системы А1(ОН)5 - CaSiOj , Ре(ОН)з О

со

а:

- CaSiO , Mg(0l04 - CaSiO, и Mg(OH) - BaSiO,, соответственно.

Способ осуществляют следующим образом,

Пример 1. Согласно предлагае мой математической зависимости, позволяющей расчитать в конечном продукте процентное содержание компонента (гидроксида или силиката), обладающего в индивидуальном соединении относительно более низкой емкостью поглощения по сравнению со вторым компонентом (гидроксидом или силикатом), для системы Al(OH)j - CaSiOj, подставляя экспериментальные значения е мкостей поглощения индивидуаль- ньгх соединений (для А1(ОН)-з Vs 0,242. см Vr и для CaSiOjVr 0,41 см /г), получают количество гидроксида алюминия в конечном продукте

АКОН), - 30%.

Значит, образец,.содержащий 30% Al(OH)j и 70% CaSiOj, . будет обладать максимальной емкостью поглощения. Это подтверлодается данными эксперимента (фиг. 2, кривая 1).

Количества каждого из исходных компонентов расчитывают исходя из следующих уравнений реакции;

Ca(NOj)2 +Na2Si03 CaSi0 i+2NaN03;

А1 (NOj) 3+3NH40H Al (ОН)з .

Поэтому для получения Jо г образ- ца, содержащего 30% Al(OH)jn 70% CaSiOj , берут смесь 81,9 г 10%-ного раствора А1(ЫОз)з, и 99 г 10%-ного раствора CaCNO)/ и после осаж,це1шя гидроксидом аммония до рН 8 геля А1(ОГ1) добавляют 73,6 г 10%-ного . раствора . Полученный осадок стареет маточным раствором в те15003604

(для Fe(OH) Vg 0,221 и ;;ля CaSiOj Vg ; 0,41 см /г) получают количество гидроксида железа в конечном продукте

Р,(он), 26%.

Значит, образец, содержащий от

10 20 до 30% Ре(ОН)э 80-70% CaSiO, Сбудет обладать максимальной емкостью ,поглощения. Поэтому для получения 10 г образца, содержащего 20% Fe(OH)5 и 80% СаЗЮз, необходимо

15 взять смесь 45,2 г 10%-ного раствора Ре(КООз и 113,1 г 10%-ного раствора Ca(N05)i и после осаждения геля гидроксида железа добавить в нее 84,1 г 10%-ного раствора Na/jtSiO.

20 Готовят смесь 45,2 г 10%-ного раствора Fe(N03)5 и 113,1 г 10%-ного раствора Ca(N03)4, осалиают из нее гель гидроксида железа добавлением раствора гидроксида аммония до рН 8. Затем в суспензию, содержащую гель Ее(ОН)з и раствор Ca(NO)2,вливают при интенсивном перемешивании 84,1 г 10%-ного раствора . Последуюище операции выполняют аналогично примеру 1. Конечный продукт содержит -- 80% Fe(OH). Сорбционная емкость поглощения полученного образца 0,632 , а удельная поверхность - 113 м /г.

35 Пример 3. Для системы

Mg(OH)2 - CaSiO после подставления в математическую зависимость экспериментальных значений емкостей поглощения гидроксида магния и силиката

40 кальция (0,281 и 0,41 см /г соответственно) получают количество гидроксида магния в конечном продукте

25

30

i Cljt ct:: . , 1чсг 1 ичгизлч jjok i Dvpui о t;П OQ1 1 ПП У

чение 2 ч. Осадок отмывают от посто- 45 Mg(OH)o, 34%.

0,41

ронних ионов,, сгуп;ают на фильтре, формуют, сушат на воздухе, а затем в. сушильном шкафу при в течение 2ч. Конечный продукт по- результатам анализа содержит 70%)Са510з и 30% А1(ОН)з Сорбционная емкость поглощения полученного образца 0,846 , а удельйая поверхность- 264 .

Пример 2. Для .системы Fe(OH)3 - CaSiOi после подставления в математическую зависимость экспериментальных значений емкостей поглощения инд{1видуальных компонентов

Р,(он), 26%.

Значит, образец, содержащий от

20 до 30% Ре(ОН)э 80-70% CaSiO, Сбудет обладать максимальной емкостью ,поглощения. Поэтому для получения 10 г образца, содержащего 20% Fe(OH)5 и 80% СаЗЮз, необходимо

взять смесь 45,2 г 10%-ного раствора Ре(КООз и 113,1 г 10%-ного раствора Ca(N05)i и после осаждения геля гидроксида железа добавить в нее 84,1 г 10%-ного раствора Na/jtSiO.

Готовят смесь 45,2 г 10%-ного раствора Fe(N03)5 и 113,1 г 10%-ного раствора Ca(N03)4, осалиают из нее гель гидроксида железа добавлением раствора гидроксида аммония до рН 8. Затем в суспензию, содержащую гель Ее(ОН)з и раствор Ca(NO)2,вливают при интенсивном перемешивании 84,1 г 10%-ного раствора . Последуюище операции выполняют аналогично примеру 1. Конечный продукт содержит -- 80% Fe(OH). Сорбционная емкость поглощения полученного образца 0,632 , а удельная поверхность - 113 м /г.

Пример 3. Для системы

Mg(OH)2 - CaSiO после подставления в математическую зависимость экспериментальных значений емкостей поглощения гидроксида магния и силиката

кальция (0,281 и 0,41 см /г соответственно) получают количество гидроксида магния в конечном продукте

Mg(OH)o, 34%.

0,41

Далее производят расчет согласно протекающим реакциям.

Готовят смесь 79,3 г 10%-ного

раствора Mg(N03) и 99 г 10%-ного раствора Ca(N05), осаждают из нее гель Mg(OH) добавлением раствора до рН 11. Затем в суспензию, содержащую гель Mg(OH)2 раствор

Ca(NO)2 вливают при интенсивном перемешивании 73,6 Г 10%-ного раствора ,,. Все последующие операции выполняют аналогично прттмеру 1 . Конечный продукт содержит 76% CaSiO и

51500360

--34% Mg(OH)2. Сорбционная емкость поглощения полученного образца - 0,78 см /г, а удельная поверхность - 112 MVr.5

П р и м е .р 4. Для системы Mg(OH) - BaSiO, после подставления в математическую зависимость экспериментальных значений емкостей поглощения гидроксида магния и силиката 10 бария (0,281 и 0,15 соответственно) получают количество силиката бария в конечном продукте

н

- 2U5:Ioo% „, ,„

BaSiO, - - 2

Значит, образец, содержащий около 30% BaSiOj и--70% Mg(OH),j , будет обладать максимал.ной емкостью поглощения. Для получения Юг образца готовят смесь 185 г 10%-ногс раствора MgCNOj) и 36,8 г 10%-ного раствора Ба(КОз)2) осаждают из нее гель Mg(OH) путем добавления раствора до рН 11. Затем в суспензию, содержащую гель Mg(OH)2 и раствор Ba(NO),j,, вливают при интенсивном перенеишвании 17,2 г 10%-ного раствора . Все последующие операции выполняют аналогично примеру 1. Конечный продукт содержит 70% Mg(OH) и 30% BaSiO. Сорбционная емкость поглощения полученного образца - 0,67 , а удельная поверхность - 69 .

Пример 5. Дпя системы Zn(OH)j - SrSiOj после подставления в математическую зависимость экспериментальных значений емкостей поглощения гидррксида цинка и силиката стронция (0,101 и 0,515 см /г соответственно) получают количество гидроксида цинка в конечном продукте

С /пич -100% -„ Zn(OH) -5

Значит, образец, содержащий- 10% Zn(OH)2 и/-90% SrSiq,, будет обла-г дать максимальной емкостью поглощения . Поэтому для получения такого образца (Юг) необходимо взять смесь 19,1 г 10%-ного раствора .Zn(NO)2 и 116,3 г 10%-ного раствора Sr(N05)2 и после осаждения гелия гидроксида цинка добавить в нее 67 г Ю%-ного раствора На ЗЮзГотовят смесь 19,1 г 10%-ного расвора 2п(МОз)а и 116,3 г 10%-ного раствора Sr(N03)i осаждают из нее

0

5

5

0 5 0

О

гель Zn(OH)i добавления раствора NH-jOH до рН 8. Затем в суспензию, содержащую гель Zn(OH) и раствор Sr(N05)i вливают при интенсивном перемешивании 67 г 10%-ного

раствора . Все последующие

i --

операции выполняют аналогично примеру 1 Конечный продукт содержит 90% SrSiOj и 10% Zn(OH)2.. Сорбцион- ная емкость поглощения полученного образца - 0,591 см /г, а удельная поверхность - 44 .

П,,р и м е р 6. Дпя системы Zn(Ori)- CaSiOj V52(OH) CMVr, .об-.оГ

zn(OH),. 12,3%.

Готовят смесь 38,2 г Ю%-ного раствора Zn(N03)2. и 113,1 г Ю%-ного раствора ), осаждают из нее гель Zn(OH)/; путем добавления раствора NH40H до рН 8. Затем в суспензию, содержащую гель Zn(OH) и раствор Ca(N03)j, вливают при интенсивном перемешивании 84,1 г 10%-ного раствора Все последующие операции выполняют аналогично примеру 1. Конечный продукт содержит 80% СаЗЮэ и 20% Zn(OH)j. Сорбционная емкость поглощения полученного образца - 0,615 , а удельная поверхность - 61 .

Пример 7. Для системы Си(ОН)2 - CaSiO после подставления в математическую зависимость экспериментальных значений емкостей поглощения гидроксида меди и силиката кальция (0,101 и 0,41 соответственно) получают количество гидро- ксида меди в конечном продукте

с„(о„,, ,Ip12,3%.

Значит, образец, содержаи ий Ю-20% Cu(OH)j и 90-80% CaSiO,, будет обладать максимальной емкостью поглощения Поэтому для получения 10 г обраьца, содержащего 20% Си(ОН)г и 80% CaEiOj, необходимо взять смесь 38,4 г Ю%-но- го раствора Си(N03)2 113,1 г 10%- ного раствора Са(ЫОз)2. и после осаждения геля гидроксг да меди добавить в нее 84,1 г 10%-ного раствора .

Все последующие операции выполняют аналогично примеру 1 . Конечный продукт ; содержит 80% CaSiO, и 20% Си(ОН) . ,

S.%

О 10 70. 30 ffO SO 60 70 euffpoHcuff

фиг. I

80 90 100 масе./ Mfffffaactf/TUMCf/n

/6.

о fO 20 JO ftO 50 60 70 80 SO WO ru poffCLtaMfmcf cujJt/нат

ap. Z

Изобретение относится к получению пористых неорганических материалов на основе гидроксидов металлов с развитой удельной поверхностью и сорбционной емкостью, которые могут быть использованы в производстве катализаторов и ионообменников. Способ получения пористых металлсодержащих адсорбентов включает смешение силиката с гидроксидом металла в виде гидрогеля, осажденного из смеси солей щелочноземельного и 2-х или 3-х валентного металлов, смешение ведут до осаждения из смеси силиката одного из металлов, причем количество компонента (гидроксида или силиката), обладающего в индивидуальном соединении относительно более низкой емкостью поглощения по сравнению со вторым компонентов (гидроксидом или силикатом), рассчитывают по формуле C₁=^.V_S^.100%/V_S^.2, где C₁ -содержание (мас.%) компонента смеси с более низкой емкостью поглощения

V_S и V_S -соответственно предельные сорбционные объемы компонентов с низкой (1) и высокой (II) емкостями поглощения. Осуществление способа позволяет получить адсорбент с максимально возможной для данного соединения емкостью поглощения, с развитой удельной поверхностью. 2 ил.