Способ определения марганца (УП) в растворах Советский патент 1989 года по МПК G01N21/27 G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии, именно к способам фотометрического определения следовых количеств марганца (VII) в. растворах. .

Целью изобретения является повышение чувствительности анализа и ускорение процесса.

Пример 1. Анализируемый раствор помещают в градуированные пробирки с притертыми пробками, в них добавляют 0,2 МП 2 -10-3 М раствора соли Мора (навеску соли растворяю в 0,02 М растворе серной кислоты). Через 2 мин добавляют 3,2 мл 13 М раствора хлорида лития (концентрация его в конечном растворе составляет 8,3 М), 0,3 мл 2-10-3 М раствора органического реагента - базакрилбриллиантового красного Ж (хлорид 2-(n-димeтилa шнo- стирил)-1,3,3-триметил-(3н) индолия) (БКЖ), разбавляют до 5 мл, приливают 5 мл толуола, экстрагируют в течение 1 мин, о.тделяют органическую фазу, центрифугируют и измеряют оптическую . плотность экстракта в 0,3 см кювете при Д 575 нм на спектрофотометре СФ-26.

Механизм реакции восстановления марганца (VII), образование окрашенного ионного ассоциата и экстракции можно представить следующим образом (R - катион красителя БКЖ):

О

|Ш

СП

МпО; + 5Fe2 +

+ 8Н - -

Мп2- 5Fe3 + АЬЦО;

f.Cf

,

-(- 401 + R Li ce

(1) FeCljR;

p e. (толуол

Молярный коэффициент погашения по предлагаемому способу составляет 3,910 (по известному способу - 1,6 10 ). Чувствительность определения О50007 моль/л (чувствительность по известному способу 0,0017 моль/л) Относительная погрешность 2-4% (по известному способу также 2-4%)„ Продолжительность анализа 10-15 мин (по известному способу 50-60 мин). Закон Бара соблюдается в диапазоне концент™ рации 0,5-5 мкг/мл,марганца (VII).

П р и м е р 2 Определение марганца в стандартном раствор е содержащем 25,00 мкг марганца. Анализ ведут, как описано в примере. 1, Восстановление проводят в присутствии 1 -Ю М серной кислоты, а экстракцию - из растворов, содержащих 7 М хлорида лития,

В растворе найдено 2,02 мкг марганца „ Относительлое стандартное отклонение (п 6; Р 0,95) .S J, 0,032,

Примерз, Определение марганца в стандартном pacTBopej содержащем 2,,00 мкг марганца.

Анализ ведут, как описано в примере 1„ Восстановление проводят в присутствии 1 -Ю М серной кислоты, а эктракцию - из растворов, содержащих 9 М хлдрида лития,

В растворе найдено 2,01, мкг нар- . ганца„ Относительное стандартное отклонение (п 6; Р 0,95) Sj, 0,024

В табл. 1 представлены экспериментальные данные, показьшающие зависимость чувствительности определения от содержания серной кислоты при про- ведении восстановления.

В табл,,2 приведены экспериментальные данные, показывающие зависимость чувствительности анализа от содержания 3 растворе хлорида лития при проведении экстракции.

10

15

анализируемый раствор восстановителя, минеральной кислоты, органического реагента - основного красителя, экстракцию образовавшегося ионного ас- социата толуолом и последующее фото- метрирование экстракта, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, и ускорения процесса, в качестве восстановителя используют сульфат железа (II), в качестве реагента - базакрил- бриллиантовый красный Ж, восстановление проводят в присутствии 1 1 -10- М серной кислоты, а экстракцию - из растворов, содержащих 7-9 М хлорида лития.

Т а б л и .ц а 1

Таблица2

Изобретение относится к способам фотометрического определения марганца (УП) в растворах. Способ включает введение в анализируемый раствор восстановителя - сульфата железа (П), серной кислоты до концентрации 1^.10^-4 - 1^.10^-2 М, органического реагента - основного красителя базакрилбриллиантового красного Ж, хлорида лития до концентрации 7-9М, экстракцию образовавшегося ионного ассоциата толуолом и последующее фотометрирование экстракта. Молярный коэффициент погашения 3,9^.10⁵, чувствительность определения 0,0007 моль/л, относительная погрешность 2-4%, продолжительность анализа 10-15 мин. Закон Бера выполняется в диапазоне концентрации 0,5-5 мкг/мл марганца. 2 табл.