Способ получения альфа-кристобалита Советский патент 1962 года по МПК C01B33/12 

Известен способ получения а-кристобалита, основапный на нагревании природного сс-кварца при температуре от 573 до 1713°, с последующим превращением полученного р-кристобалита при сильном переохлаждении в а-кристобалит. Получаемый а-кристобалит содержит некоторое количество р-кристобалита.

Предлагается способ получения сх-крпстобалита, заключающийся в разложении кремнефтористого натрия при температуре 700° в течение 15-20 мин с подачей водяного пара для гидролиза выделяющегося четырехфтористого кремния при 550-700°.

При этом протекают следующие реакции:

Na2SiF6 2NaF + SiF4

SiF4+2H2O , siOs (а-кристобалит)-f4HF

Способ получения а-кристобалита разложением кремнефтористого натрия не известен и позволяет получать чистый а-кристобалит без примесп р-кристобалита.

Пример. 25 г кремнефтористого натрия загружают в лодочку, которую помещают в кварцевую трубку, нагревают до 700° и при этой температуре выдерживают 15-20 мин. Водяной пар подают в трубку, когда ее температура достигнет 550°. Гидролиз при температуре ниже 550° приводит к образованию частично гидратированных продуктов. После проведения опыта подачу пара прекращают и трубку охлаждают до комнатной температуры.

Лодочку с остатком NaF выгружают, а а-кристобалит, осажденный на стенке трубки в виде тонкого порошка собирают механическим способом.

Выход а-кристобалита 1,0-1,2 г от 25 г Na2SiF6.

550-700 с- , с-с№ 150107.- 2 По данным физико-химического анализа полученный а-кристобалит имеет следующие константы: удельный вес - 2,268 г1см, показатель преломления 1,484, двулучепреломление - слабое, рентгенометрические константы практически совпадают с литературными, -примеси р-крьстобалнта не обнаружены.

В качестве примесей определено до 0, F, остальные примеси присутствуют в сотых и тысячных долях процента.

Предмет изобретения

Способ получения а-кристобалита путем термообработки кремнесодержащего сырья, отличающийся тем, что, с целью повыщения степени чистоты продукта, в качестве сырья применяют кремнефтористый натрий и выделяющийся при разложении последнего четырехфтористый кремний гидролизуют водяным паром.