Способ получения мелкокристаллического уротропина Советский патент 1962 года по МПК C07D487/18 C07D251/72 

Мелкокристаллический уротропин, не слеживающийся при хранении, применяют для повышения качества пластических масс на основе фенольно-формальдегидных смол.

Известен способ получения мелкокристаллического неслеживающегося уротропина высаживанием его жидким аммиаком с введением добавок.

С целью расширения ассортимента добавок, а также увеличений их эффективности, предлагается способ получения мелкокристаллического неслеживающегося уротропина высаживанием его из насыщенного раствора жидким аммиаком под давлением с введением в качестве добавок органических поверхностно активных веществ, содержащих гидрофобные группы, например, жирные кислоты, их кальциевые, магниевые и другие мыла.

Присутствие в уротропине не более 0,2Vo этих веществ придает ему сыпучесть и препятствует слеживанию.

Пример. Насыщенный водный раствор уротропина нагнетают под давлением 8 атм в струйный смеситель, в который одновременно вво-,дят жидкий аммиак. Соотнощение расходов жидкого аммиака и раствора уротропина регулируется таким образом, чтобы вытекающая из смесителя пульпа была насыщена аммиаком при атмосферном давлении и при температуре помещения (17-20°). Пульпу фильтруют. Маточный раствор, который содержит еще около 5Vo уротропина и 22% аммиака, может быть направлен в реактор для получения уротропина. Осадок мелкокристаллического уротропина прямо с фильтра переносится в вакуум-сушилку с мешалкой. Туда же одновременно наливают бензол в количестве 120 об. частей на 10 частей влаги, содержащейся в осадке. Предварительно в бензоле растворяют стеарин из расчета 0,15 вес. ч. на 100 вес. ч. сухого продукта. После загрузки производи:№ 150111- 2 ся азеотропная отгонка влаги при остаточном давлении 150 мм рт. ст. После отгонки воды и бензола сухой продукт выгружают. Из 10 л насыщенного раствора уротропина получают 3,95 кг мелкокристаллического сыпучего неслеживающегося продукта с размером частиц до 80 мк,

Предмет изобретения

Способ получения мелкокристаллического уротропина высаживанием его жидким аммиаком с введением добавок, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента добавок, в качестве последних применяют поверхностно активные вещества гидрофобного характера, например, жирные кислоты.