Способ хроматографического определения окиси углерода в газовой среде Советский патент 1962 года по МПК G01N30/08 

Известны способы хроматотрафического определения окиси углерода в газоБОЙ среде. Однако эти способы не обеспечивают определения малых количеств окиси углерода.

В предлагаемом способе этот недостаток устранен тем, что углеводороды предварительно выделяются на активированном угле при низкой температуре.

На чертеже схематически изображена установка для осуществления предлагаемого способа.

Установка состоит из колонки } с активированным углем, колонок 2 и 5 с активной окисью меди, основной хроматографической колонки 4, детектора 5 по теплопроводности, самописца 6, поглотителя 7 с крепкой серной кислотой, хлоркальциевых осушителей 8, реометра 9, газовых часов 10 и кранов 11 и 12.

Способ основан на количественном отделении на адсорбенте углеводородов от смеси водорода, азота и окиси углерода, количественном окислении окиси углерода в углекислоту, сорбции образовавшейся углекислоты другим адсорбентом при низкой температуре и хроматографическом определении ее при быстром подъеме температуры соответствующей сорбционной колонки.

Анализируемый газ лосле очистки от аммиака и паров воды со скоростью 100 мл./мин подается на установку через кран 11 в количествах от 0,3 до 5 л. После окончания пропуска газа включается noTOi -гасгого гелия, аргона или азота, который подается с той же скоростью также через кран 11 в течение 25 мин. Колонка 1 заполнена активирован.чым углем и работает нри температуре минус 75°. В колонке 1 происходит количественное отделение углеводородов от анализируемой смеси газов. Далее Hj и частично СО сжигаются в колонке 2,заполненной с-кисью

меди, при 300°, а образовавшаяся вода улавливается в поглотителе 7 с серной кислотой и хлоркальциевом осушителе 8. Окончательное количественное сжигание СО g СОг происходит е колонке 3, также заполненной окисью меди, при 500. Углекислота сорбируется на основной колонке 4, заполненной силикагелем КСМ, в которой необходимо ее накопить в количестве не менее 7.10 мм. Сорбция пров-одится при минус 60После накопления на этой колонке указан-ного количества углекислоты настраивается детектор 5-по теплопроводности и самописец 6, холодильная баня снимается и коло«ка 4 погружается в баню с температурой 50° Через 40-50 сек углекислота выходит в виде острого пика.

Для определения окиси углерода IB газе при концентрации ее 0,0005-0,0002% требуется 40 мин. Чувствительность данного ycrpoiicTва 0,0000002Р/в.

Предмет изобретения

Способ хроматографического определения окиси углерода в газовой среде, отлич ающийся тем, что, с целью определения малых количеств окиси углерода, предварительно выделяют углеводороды на активированном угле при -низкой температуре.

8

Вбод пробы при калабробке