Способ электронно-зондового определения среднего диаметра микровключения в плоскости шлифа Советский патент 1989 года по МПК G01N23/225 

Изобретение относится к рентгено- спектральному микроанализу, особенно к определению среднего диаметра мик- ровключен}1я в плоскости шлифа.

Целью изобретения является повышение точности .за счет снижения систематической погрешности.

На чертеже приведены зависимости

do

отношения -т-- среднего диаметра микро- и 1

включения dg к д aмeтpy D первого электронного зонда от отношения I,,/Ij максимальных значений интенсивностей характеристического рентгеновского излучения элемента, входящего в состав микровключения, измеренных с первым (I,) и вторым (1) диаметрами электронньпх зондов при различных значениях отношений диаметров первого и второго зондов.

Способ осуществляют следующим образом.

Поверхность образца сканируют электронным зондом произвольно выбранного диаметра D, например наименьшего для используемого микроанализатора. Предел

00

vj

4

варительж) находит местонахождение микровключения, средний диаметр п плоскости шлифа которого определяют с помощью оптического микроскопа,если частица столь мала, что разглядеть ее невозможно, то сканируют весь образец Измеряют интенсивность характеристического рентгеновского излучения элемента, входящего в состав микровклю- чения, и фиксируют максимальное значение 1 интенсивности. Затем, сохраняя тот же ток и энергию зонда, изменяют его диаметр, например увеличивают до значения D, снова сканируют образец в месте нахождения микровключения и измеряют максимальное значение 1 интенсивности характеристического рентгеновского излучения того же элемента Измеренные интенсивности 1 и 1,должны статистически значимо отличаться друг от друга, т.е. абсолютное значение разности 111-1 I должно превышать статистическую погрешность изменения этой велич-ины с заданной доверительной вероятностью Д

,-, 7,

-1

где 6-, среднеквадратическая погрешность измерения интенсивности I, и 1 соответстве1И1о. Если различие интенсивностей 1,и 1 статистически незначимо, то изменяют диаметр электронного зонда, например увеличивают, еще раз и повторяют операции. Средни диаметр d микровключения п плоскости шлифа либо вычисляют на ЭВМ, либо определяют по зависимостям, приведенным

на чертеже. В последнем случае по значению L выбирают нужную зависимость

г

и по значению отношения I У , находят значение ), и затем d,,.

Интенсивность характеристического рентгеновского излучения элемента, входяп;его в состав микровключения, зависит от среднего диаметра микровкль)- чения в плоскости шлифа и от диаметра электронного зонда. Максимальное значение интенсивности при сканировании наблюдается, когда область генерации рентгеновского из;гучения целиком находится внутри микровключения, причем абсолютное значение это11 величины определяется диаметром зонда. Когда об- ласть генерации рентгеновского излучения превысит средний диаметр микровключении, абсо.пютное значение мак

симал1) интенсинности снизится, т.е. новое значение максимальной интенсивности (при новом, б(1льшем, диаметре ) станет меньше прежнего.

Отношение 1 ,/1 максимальных ин- тенсивностей описывается формулой

1 - ехр

Г 1 ,do г U,.21 (-) ()J

Эта зависимость при заданных значениях

Ь D

изображена на чертеже.

Q

0

5

5

0

Размер области выхода генерированного рентгеновского излучения складывается из диаметра зонда и из размера, обусловленного диффузией электронов в твердом теле. Под размером области диффузии электронов подразумевается средняя длина рассеяния электронов в твердом теле, которая зависит от распределения элементов в области диф(1)узии, т.е. в данном случае от размеров и формы микровключения. Это обстоятельство накладывает принципиальное ограничение на измерение размера микровключений по способу - прототипу. Действительно, не зная размера и формы микровключения, невозможно установить размеры области диффузии электронов. Это приводит к систематическому увеличению измеряемого по способу-прототипу размера по сравнению с истинным. Так как при обычных условиях анализа размеры области диффузии электронов составляют несколько микрометров, то систематические погрешности определения размера микро- Бк:почения могут достигать нескольких сотен процентов для частиц субмикронных и микронных размеров.

В предлагаемом способе размеры области диффузии также неизвестны, однако они сохраняются постоянными при первом и втором измерении, так как и:эмерения проводятся на одном и том же микровключении при постоянной энергии электронов. Таким образом, вклад этого фактора (размера области диффузии) одинаков как в первом, так и во втором измерениях. Поэтому при совместном решении уравнений зависимости характеристического рентгеновского излучения от диаметра зонда дан- Hbui фактор может быть исключен и тем

515

самым снижена систематическая погреиг- ность определения размера микровключения в несколько раз по сравнению со .способом-прототипом.

Пример 1. Требуется опреде- лить размер микровключения цинка в модельном образце меди. Образец готовят следующим образом: из порошка меди, в который вводят заданное коли- честно порошка цинка определенного известного размера, прессуют таблетку холодным способом.

Известный средний диаметр частиц цинка d с;р 1,70 10,10 мкм. Далее образец меди помещают в рабочую камеру микроанализатора, спектрометр настраивают на К - линию характеристического излучения цинка. Энергия электронного зонда 30 кэВ,ток зонда- 10 нА. Образец сканируют электронным зондом, настраиваясь на максимальную интенсивность характеристического излучения цинка.

При диаметре зонда U , 1,401 10,03 мкм зарегистрирована максимальная интенсивность I , 2480117 имп/с, при диаметре зонда D 17,70tO,16 мкм 1 24,4 13,3 имп/с.

Следовательно

0,079 10,002 ;

D 7

I ,/1 102 1 13.

Используя эти значения, определяют по зависимостям на чертеже

1,3 10,08 (ордината тоЧки А) и,

1

следовательно, средний диаметр части

цы цинка в плоскости шлифа dg

1,82 ±0, 1 1 мкм.

Относительная систематическая погрешность определения

SM

dp- d ср

cp

.100% 7% отн.

i г J

Для сравнения определяют размер 50 решность определения S

dp этой же частицы способом - протоМ00% . 1 .100% 1 , JB

типом

пр

5,210,1 мкм.

Относительная систематическая пог- 55 решность этого определения

dp- d сг d р

О

100%

47

2-1.7 1,7

100% 206%,

.Q , 20

5

0

5

Следовательно, погрешность определения среднего диаметра микровключения в плоскости шлифа предлагаемый способом в 30 раз меньше, чем по прототипу. I

Пример 2.Требуется определить размер включения частицы из двуокиси кремния - в модельном образце ниобия. Образец готовят и анализ осуществляют точно так же, как в примере 1. Средний диаметр частиц двуокиси кремния известен d ср 1,38+0,11 мкм. Спектрометр настраивают fta К ,-линиво характеристического излучения кремния. Энергия электронного зонда 15 кэВ, ток зонда - 10 нА. Образец сканируют электронным зондом, настраиваясь на максимальную интенсивность характеристического излучения кремния.

Результаты анализа следующие: при D, 1,80 t 0,01 мкм - I , 763 t

110 имп/с, при D 9,80 1 0,09 мкм - I о 3113 11мп/с .

Следовательно D ,/0 О, 184 ±0,01, 1,/ 24,612,5.

Используя эти значения, определяют по зависимости на чертеже , 0,83 1 0,03 (ордината точки С) и, следовательно, средний диаметр микровключения d р 1,49 t 0,05 мкм.

Относительная систематическая погрешность определения

«ч

d о - d

d ср

Ь38 1,38

- 100%

100%

Для сравнения определяют размер этого же включения по способу-прототипу:

пр

4,701 О, 10 мкм.

Относительная систематическая погnf

пр а о

d -d

С

решность определения S

М00% . 1 .100% 240%, что в 1 , JB

30 раз больше, чем в предлагаемом способе.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет снизить систематическую погрешность определения среднего диаметра микровключений до /ч/10%.

71518747

ормула изобретения

но го ют з по ра ве и

Способ электронно-зондового определения среднего диаметра микровключения в плоскости шлифа, включающий сканирование поверхности шлифа электронным зондом, измерение интенсивности характеристического рентгеновского излучения элемента, входящего в состав микровключеиия, отличающийся тем, что, с целью повышения точности за счет снижения система тической погрешности, при двух значениях диаметра электронного зонда измеряют максимальные значения интенсивности характеристическопо рентге8

новского излучения элемента, входящего в состав микровключения, определяют их разность и при ее абсолютном значении меньшем, чем статистическая погрешность измерения этого значения разности при заданной доверительной вероятности, изменяют диаметр зонда и повторяют измерения и операцию

сравнения до тех пор, пока разность измеренных интенсивностей не превысит статистическую погрешность измерения этой разности при заданной доверительной вероятности, после чего

определяют средний диаметр микровключения в плоскости шлифа по отношению измеренных интенсивностей.

Изобретение относится к рентгеноспектральному анализу, особенно к определению среднего диаметра микровключения в плоскости шлифа. Целью изобретения является повышение точности за счет снижения систематической погрешности. Поверхность шлифа сканируют при двух диаметрах электронного зонда и измеряют максимальные значения интенсивности характеристического рентгеновского излучения элемента, входящего в состав микровключения. Если разница между измеренными интенсивностями меньше, чем статистическая погрешность измерения при заданной доверительной вероятности, то изменяют диаметр электронного зонда и повторяют измерения. В противном случае определяют средний диаметр микровключения в плоскости шлифа по отношению измеренных интенсивностей. 1 ил.