Способ определения силы кислотных центров поверхности твердого тела Советский патент 1989 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения силы кислотных центров поверхности твердого тела, и может быть использовано для исследования и направленного синтеза сорбентов и катализаторов.

Целью изобретения является повышение чувствительности определения силы кислотных пентров поверхности твердого тела.

Пример 1. Определение силы кислотных центров кремнеземов, моди- фиш-ipoванных методом молекулярного наслаивания одним (образец О, двумя (образец 2), тремя (образец 3) титан- кислородными слоями, проводят относительно кремнезема. Для этого навески (1 г) модифицированных кремнеземов и кремнезема в течение 2 ч сушат в токе сухого инертнгтго газа при 180 С, обрабатывают 30 ми О, 1 М раствора

флороглюцина в ацетоне при в течение 2 ч, отмывают ацетоном в аппарате Сокслета от избытка ф пopoглюцl нa в течение 2 ч, сушат под вакуумом, помещают на 3 ч в 0,002 М раствор тетрацианэтилена в хлористом метилене, снова сушат под вакуумом. Измеряют спектры диффузионного отражения кремнезема и модифицированных кремнеземов в области 40000-15000 см относительно соответствующих образцов, не обработанных тетрацианэтиленом (ТЦЭ). Из полученных спектров определяют положение длинноволнового максимума (см ) и рассчитывают силу кислотных центров поверхности по формулеI .

X --Г-- 100%.

,

где . - положение д гинноволнового ма к с и мума ал е к тр о н ног о спектра гии-лощения комгглекел

о

00

Ь.О,

31503004

са ТПЭ с флороглюцином, адсорбированного на исследуемом модифицированном кремнеземе;с

положение длинноволнового максимума электронного спектра поглощения комплекса ТЦЭ с флороглюцином, адсорбированного на кремне- ю земе.

Получен 1ые результаты представлены табл. 1 .

Т а б л и ц а 1

15

Коэффициент чувствительности (К) рассчитывают по формуле

к. - dHo.

где Д li V,

Attg - изменение силы кислотных

центров поверхности модифицированного кремнезема. Отношение К способа и К прототипа составляет

К; способа J cnoco6ajflH 4 ,

К прототипа л прототипа-л HOI

А1 способа

йТ -прототипа

Изобретение относится к аналитической химии. Способ определения силы кислотных центров поверхности основан на измерении сдвига длинноволнового максимума спектров электронного поглощения донорно-акцепторного комплекса, полученного адсорбцией флороглюцина и тетрацианэтилена. Сдвиг длинноволнового максимума определяют относительно образца, по отношению к которому определяют силу кислотных центров поверхности. Способ может быть использован для исследования и направленного синтеза сорбентов и катализаторов. 2 табл.

Таким образом, использование до- норно-акцепторного комплекса ТЦЭ с флороглюцином позволяет в 1,3-2 раза повысить чувствительность определения силы кислотных центров поверхности твердого тела. Формула изобретения.

Способ определения силы кислотных центров поверхности твердого тела по

Результаты сравнения данных предлагаемого способа с данными прототипа представлены в табл. 2. .

Таблица2

величине сдвига длинноволнового мак- сим:/ ма спектров электронного поглощения донорно-акцепторного комплекса, полученного адсорбцией тетрацианэти- лена и органического вещества, о т - лич ающийся тем, что, с це- лью повьппения чувствительности определения, в качестве органического вещества используют флороглюцин.