Способ определения силы кислотных центров поверхности твердого тела Советский патент 1987 года по МПК G01N31/00 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения силы кислотных центров поверхности твердого тела.

Цель изобретения - упрощение способа и повышение его точности.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример. Исследуют четыре стандартных порошкообразных образца-, кислотность которых установлена по способу-прототипу. Первый образец представляет собой подвергнутый в течение 2 ч термообработке kipH 200 С кремнезем SiO ; второй, третий и четвертый образцы - кремнезем, модифицированный методом молекулярного наслаивания одним, двум и тремя титаноксидными слоями соответственно.

1 г каждого образца сушат 2 ч в токе сухого инертного газа при 180 а затем обрабатывают 15 мл бензилоОтносительная погрешность определения силы кислотных центров по способу-прототипу не менее 5%. Предвого спирта при 80 С 2 ч. Образцы от- 25 лагаемый способ позволяет уменьшить

мывают в аппарате Сокслета от непрореагировавшего Р h CHjOH хлороформом

в течение 2 ч и сушат под вакуумом.

Содержание привитых бензильных групп

на поверхности всех образцов пример- зо

но одинаково и близко значению

0,23 мг-зкв на 1 г носителя. Затем

каждый образец помещают на 3 ч в

0,002 М раствор тетрацианэтилена в

хлористом метилене, снова сушат под

вакуумом и спектрофотометрируют в

относительную погрешность определения силы кислотных центров до 0,3%, т.е. повысить точность не менее, чем на порядок. .

Формула изобретения

Способ определения .силы кислотных центров поверхности твердого тела,

2g включающий хемосорбцию органических, индикаторов и регистрацию спектров электронного поглощения образовавших ся поверхностных соединений, отличающийся тем, что, с цеотносиобласти .40000-15000 см

тельно трго же образца, но без тетрацианэтиЛена.

Из спектра определяют положение длинноволнового максимума Большому значению - (в ) соответствует большая сила кислотных центров.

Редактор А.Лежнина Заказ 3577/47

Составитель М.Бондаренко

Техред М.Ходанич Корректор Н.Король

Тираж 776 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная,4

Полученные значения -Onj для образцов 1, 2, 3 и 4 составляют 23923, 21739, 21277 и 20833 см соответственно. Наблюдаемый батохром- ный сдвиг полученных комплексов с переносом заряда указывает на уменьшение силы кислотных центров поверхности этих образцов. Относительно первого образца сила кислотных центров 2, 3 и 4 образцов составляет 90,87; 80,94 и 87,08% соответственно.

Использование предлагаемого способа в 13 раз сокращает число операций и, следовательно, значительно уменьшает сложность и трудоемкость способа определения силы кислотных

центров поверхности твердого тела.

I

Относительная погрешность определения силы кислотных центров по способу-прототипу не менее 5%. Предлагаемый способ позволяет уменьшить

относительную погрешность определения силы кислотных центров до 0,3%, т.е. повысить точность не менее, чем на порядок. .

Формула изобретения

Способ определения .силы кислотных центров поверхности твердого тела,

2g включающий хемосорбцию органических, индикаторов и регистрацию спектров электронного поглощения образовавшихся поверхностных соединений, отличающийся тем, что, с це40 лью упрощения способа и повышения его .точности, в качестве органического индикатора используют донорно-акцеп- торный комплекс тетрацианэтилена с бензиловым спиртом.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения силы кислотных центров поверхности твердого тела, и может быть использовано в нефтехимической и нефтеперерабатывающей промышленности для получения новых перспективных Сорбентов и катализаторов. Исследуемый образец и образец сравнения сушат в течение 2 ч.в токе сухого инертного газа при 180 С, а затем обрабатывают 15 мл бензилового спирта при 2 ч. Образцы отмывают в аппарате Сокслета от непрореагировавшего бензилового спирта хлороформом в течение 2 ч и сушат под вакуумом. Затем каждый, образец помещают на 3 ч в 0,002 М раствор тетраци- анэтилена в хлористом метилене,снова сушат под вакуумом и спектрофото- метрируют в области 40000-15000 см относительно того же образца, но без тетрацианэтилена. Из спектра определяют положение длинноволнового максимума кь кислотных центров исследуемого образца определяют относительно образца сравнения как отношение их величин. i (Л 00 со о ел ел о