Способ получения ортофосфата марганца (Ш) Советский патент 1989 года по МПК C01B25/37 

Изобретение относится к химической технологии, а HMStttio к способам получения ортофосфата марганца (III) состава МпР04-1,5 ,который находит свое применение в качестве катализаторов, люминофоров, антикоррозионного пигмента и пр.

Целью изобретения является сокращение времени синтеза и повышение выхода целевого продукта.

Пример 1.2,71 г нитрата и 1,90 г хлорида Марганца (молярное соотношение Mn(NO):MnClj - 1:1) перемешивают и- прибавляют 5 мл фосфорной кислоты с d 1,713 г/см (молярное соотношение .

1:4). Смесь нагревают до , вьюерживают при этой температуре 30 мин. После охлаждения полученный продукт отмывают водс от избытка кислоты и сушат при , Получено 3,13 г вещества, что составляет 98,2Z от теоретически возможного.

Методст тонкослойной хроматографии установлено, что полученное вещество ортофосфат.

Найдено, мас.Х: Мп 30,1 Р 17,0, + 0,1 - 19,86.

МпР04 1,5

Вычислено, мас.Х: Мп 29,55 Р 16,66; + GI - 19,80.

01

N9

315

Данные рентгенофазового анализа подтверждают наличие МпРО 1 ,5 Hj,0. Примесей других соединений и марганца в других степенях окисления не обнаружено.

Пример 2. Смесь из 3,62 г нитрата и 1,27 г хлорида Мп (II) (молярное соотношение Mn(NO),:МпС1 1:0,5) с 2,5 мл фосфорной кислоты (молярное соотношение ) нагревают до и выдерживают при этой температуре АО мин. После отделения целевого продукта получено 3,31 г Н,0, что составля- ет 97,6% от теоретически возможного. Пример 3, 3,62 г нитрата и 1,27 г хлорида марганца (И) (соотношение Iln(NO j), :ИпС1 1:0,5) пере4

мешивают с .8 мл HjPO (соотношение Мп:НзР04 1 ::, нагревают до и вьще живают 30 мин. В результате синтеза получено 3,36 г МпРО ,5 , что составляет 99,1% от теоретически возможного.

При р 4. Смесь из 4,93 г нитрата и 0,35 г хлорида марганца (II) (молярное соотношение Мп(ЫО) : ,1) смешивают с 3,8 мл фосфорной кислоты (молярное соотношение Mn:HjP04 1:3), нагревают до 120 С и выдерживают при этой температуре в течение 20 мин. После охлаждения и отделения целевого продукта получено 3,32 г ортофосфата марганца (III) или 97,9% от теоретически возможного.

В таблице приведены данные влияния соотношения нитрата и хлорида марганца (II) на выход целевого продукта (Т , С 40 мин, 10 мл

Н,, Мп

Н,РО,

1:4).

Осуществление взаимодействия при Т 90 С не позволяет достичь желаемого выхода НпР04-1,5 . При температуре тПО С образуется мелкодисперсный продукт, что затрудняет его промывку. Увеличение вькода целевого продукта до 97,6-99,2% наблюдается при соотношении Ип(ЫОз) :MnClj 1:(0,1-1). Выход за рамки этого соотношения ведет к снижению выхода целевого продукта.

Таким образом, предлагаемый способ получения ортофосфата марганца (III) позволяет сократить время синтеза с 3-4 ч до 20-40 мин, повысить выход целевого продукта до 97,6-99,2%, упростить процесс за счет проведения его в одну стадию без приготовления и введения в реакционную массу смеси соляной и азотной кислот, что, кроме того, повышает безопасность работ по синтезу 11пР04-1,5 и улучшает санитарные условия труда.

Формула изобретен И я Способ получения ортофосфата марганца (III) путем взаимодействия соединений марганца (II) с фосфорной кислотой в молярном соотношении 1:(2-4) пни провьш1ен- ной температуре с последующим отделением продукта, его промывкой и сушкой, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени синтеза и повьш1ения выхода целевого продукта, в качестве соединений марганца (II) используют смесь нитрата и хлорида марганца в молярном соотношении IlnCNGj) : : UnClj 1:(О,1-1,0).

Изобретение относится к химической технологии, а именно к способу получения ортофосфата марганца (Ш) состава MNPO₄^. 1,5H₂O, который находит применение в качестве антикоррозионного пигмента, в производстве катализаторов, люминофоров и пр. Целью данного изобретения является сокращение времени синтеза и повышение выхода целевого продукта. Способ получения предлагаемого соединения заключается во взаимодействии смеси нитрата и хлорида MN (П), взятых в мольном соотношении MN(NO₃)₂: MNCL₂ = 1:(0,1-1) с фосфорной кислотой в мольном соотношении MN : H₃PO₄ = 1:(2-4) с последующим отделением, промывкой и сушкой целевого продукта. Способ позволяет получать целевой продукт с выходом 99,2% от теоретически возможного с содержанием основного вещества 100%. 1 табл.