(21)4310210/31-26
(22)16.06.87
(46) 30,09,89. . N 36
(71)Институт неорганической и физической химит ЛИ й фгСПГ
(72)А.К. Мустаев, 3,Б. Колесникова, З.К, Усубакунова и A.1U. ИсыкжагЮБа (S3) 546.185(088.8)
(56) Лавров А, В, и др.. Синтез и изучение термической дегидфатя-ши
а;., NI „ Се
зоГфетек .-1 от носите я
неоогаинуою осфата марга1{ца - . ИТ:;,,:,;, который пршменяется в оггтн-- -еской. технике. Цель изобретения - yi;pcL- 5Hiie получения гфодукта. Сущность закв;1яемого способа состоит з га мс 1роиззольном целехзого продукта т,Р 0,, iOH,,Ci из 0,05-0.5 М иод;-1ого раствора хлорида маргагада и 0.5 М BOjiHoro раствора циклотетра- ::г натри/; после 3--4 ч выстат-ва - ялг :: :i ИСХОДНО;- ;-:мЛяр};ом oTHojueiiiiH ;;лПч : 1 )осфа ;-- |;Г - оья к хлория у
;н,Д 
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения 9-галоид-6-перхлорилокси-3,4-диметоксикарбонилтетрацикло [6,1,1,0 @ , @ 0 @ , @ ] дец-3-ена и 4,9-дигалоид-5,6-диметоксикарбонилтетрацикло[5,3,0,0 @ ,0 @ ' @ 0 @ ,8]дец -5-ена | 1979 |
|
SU883011A1 |
| Способ получения 0,0 @ -бис(1,3,5-три-трет-бутилциклогексадиен-2,5-он-4-ил)-парабензохинондиоксима | 1988 |
|
SU1594173A1 |
| Способ получения 1-алкил-1( -алкоксикарбонилэтил)1,2,3,4,6,7,12,12в-октагидроиндоло (2,3-а) хинолизина или его солей | 1976 |
|
SU619107A3 |
| Способ получения винкамина или его производных | 1972 |
|
SU460626A3 |
| Способ выделения @ -триптофана | 1985 |
|
SU1305156A1 |
| Способ получения 1,2-дихлорпропана | 1985 |
|
SU1366503A1 |
| Способ получения замещенных фтал- или нитрофталимидов | 1990 |
|
SU1781213A1 |
| Способ получения 0,0-бис-(1,3,5-тритрет.бутилциклогексадиен-2,5-он-4-ил)п-бензохинондиоксима | 1973 |
|
SU558907A1 |
| Способ получения четвертичных солей бензо хинолизиния | 1978 |
|
SU721440A1 |
| Способ получения сложных эфиров циклопропанкарбоновой кислоты | 1977 |
|
SU688122A3 |
Изобретение относится к неорганическим конденсированным фосфатам, в частности к способам получения циклофосфата марганца -MN2P4O12.10H2O , который применяется в оптической технике. Цель изобретения - упрощение получения продукта. Сущность заявляемого способа состоит в самопроизвольном выпадении целевого продукта MN2P4O12.10H2O из 0,05-0,5 М водного раствора хлорида марганца и 0,5 М водного раствора циклотетрафосфата натрия после 3-4 часов выстаивания, при исходном молярном соотношении циклотетрафосфата натрия к хлориду магния 0,50 с последующим центрифугированием, промывкой кристаллов ацетоном и сушкой целевого продукта при 70-80°С. Выход MN2P4O12.10H2O составляет 98,9%.
в час
;1зоорете;гие относится к конденси- p- -p.aHiibu-i фосфатам металлов, к способа-, ;:одучения ттиклофосфата марганца ;;-.,, ..0, 1 3 KOTopbrti слу/к 1т д.тя и;- отсвления спетгиальных опт;-г1ес :к ч материалов .,
Далью язобрете. ия является уирс1це- ние стгособа получения продукта .
OnT5C-saj;bHoe молятгюе соотношение исходных KOMrOiiEHTOB в реакпионнсл 5
сне си п
-1-2,
:Мт1С1 0,5.
изб,тке MnClj (п i о j5) против стгхио-- метрии часть Mn.. остается в растворе,, iTo пргшодит к снг-окенльо в -.хода целевого продукта,. При п 0,5 в paci воре образуется избыток , тив стехис метрии его в п,елевок продукте, что не зконо. Ог---:но, Нижним гфеда.лом отношения п. ири котором допустим минималь}1ьп ; избь ток МиС I., ,,
1C/)
с:;
п-0,50, К 500 мл MnCl
, ц / г гак.. 1 2. тгг-степенно при пера- зносят соглас ю стехт омет- рии/ г . Полученный прозрг/-ный раствор вЕ-ютаивают Через 20-25 мин наблюда;лт постепенное осаж- деь ие кристалло-в де.левого продукта 1п,,-, , Кристаллизация завершается ч ерез . ч„ Гетерот енную смесь разделяют цеь трифугированием, Твердую фазу тр -: раза промьшают вод- ньп---; а; ;ет О} о1ч (1;1) и выс т1пшают при
Misi
„ш.
ч ч i-3
перемсивпзанин иостеменнг РЛ; мере растворения) 62,l г ДН,Г), Пол ченны1-1 rjp(i3paM)sbO-f рл;;твор выстаивают. Через 20-25 мин начинает- ся кристаллизация малорагтворимого целевого продукта Мп.,Р (),у ЮН,,,(). Раниовесие устанавливается через - i ч, Дальнейшие onepaipni осуществляют согласно примеру 1. Выход 98,10%,
Время полного образования целевого продукта в способе при оптимал)- ном соотношении исходных компонентов ,5 зависит от исходной кон- центрашш MnCl в смеси„ Чем ныше erc концентрация, тем быстрее начинается и заканчивается кристаллизаи я целевого продукта. Вместе с тем, чем больше кристаллизация исходного раствора MnCl,2, тем мельче о6разуклг1;иеся кристаллы 0,j 1 Он,, О, Мелкокристаллические осадки плохо фильтруются и отм1яваются от маточника. Нижним пределом концентрации при которой образуются кр5Т1НОкристал- лические, хорошо фильтруюг1иеся осадки, является концентратщя , но при зтом удлиняется время полноты выхода целевого продут та. Верхним прделом кондентращ-ш является ,5М„ При этой концентрации сравнительно хороню фильтруюи1;иеся осапктл целевого продукта полностью осаждаются через 3-4 ч.
Пример 3. Нижн1-ш предел кон центра1 ;ии равен 0,0.5М К 500 мл 0,05М раствора MnCl, (-4,95 г MnCl 4Н20) постепенно, при перемеЕК - вании вносят 6 г ., При выстаивании пол ченного раствора через - 3 ч начинается осаждение до-вольно крупных, хороша фильтрующихся кристаллов целевого продукта, Кристш лизадия заканчивается через 11-12 ч, Дальнейшие операции ос цествляют аналогично примеру 1, Выход продукта 97,8%.
Пример 4.К 500 мл 0,5 М раствора MnCl т. (49,47 г соли) постепенно вносят 60 г , (по мере растврения) .Полученный раствор выстаиваетс Через 20-25 мин медленно крист,аллкзу ется средний 11 1клотетрафосфат марган ца. Кристаллизация заканчивается через 3-4 ч. Дальнейшие операции аналогичны примеру 1, Выход целевого продукта 98,3%.
Q
s 0 ;5 0
() ,
;;
; ) . К SOO MJi Oj5 М i (а т.ч/ . ro:r;i. доПлв-- ; i,.; .г,, ; Л (iro | 1луч; ннь;;1 р;1Гтьор нагре- : ньк; гаи::1аю I ,. Через 10- 15 Miiif кригтйллнчуется целевой продукт, ()( ; ;ж;и 1гиа закаипнвается через ч. Выход 98, i%,
Известньй способ получения дека- гнг р;чта диклотетрафосфата марганца МпЛ 0, 1011,(1 основан на взаимодействии в водной среде перхлората мар Г яидй с 1си;клотетрафосфор}1ой К11слогой К. ; котор то гголуглют ггропускани- ем N 4p4 i,|4 чере:1 . :дле ук; льдом колонку с клтиотпом IJ ; Н-ч;юрме, Л.ПЯ и ьгд ел е fs и л f hi;, 1 4 , -г i Э i 2 - в р а с т- Bijp кислоты 1П)и авлл К) / дЕухкратньй избыток перхлората марганца и равгаш объем ацетона,, С.гесь кристаллизуют в холодильнике.
Недостатком HTOI-O способа являет- ся применение в качестве исходного сь.грья дорогостопдего пст1ХТ1ората нар-- ганца,, а также г п огост а/гийность операций способа,, KOTOpi:4e г:ключа1от н себя синтез {ni: .,i 0 TeT pamcice;opHOH ккс :го (Ъ 4 ч : г таюке иысалквание - Ii ., ,,, ЮИ,, Г: с помощью ацетока при понижелио; гемксратчфе, Как видно из прикрденкьк ,;:i;aFii-Ebtx 1фе,1сженньп 1 Слтособ более ирос:т и не тт:ебует доро1 остоят;И :-с резк ,иБОв Фор r-f у J Г и -ч о П г, с т е. н - я
Способ ii,-, ryoc Hj-s,-; ..: |.: г, : ;К111:осфа- та маргаьдй состава 10Н,2.05 включагсщий вза 1:модействие соли марганца в водной среде с соедякснием,, со- держшдим циклотет раф-осфа.т -ион,, и вы- де,пение кристал:гов делевогс родук-- та. о т л и ч а ю i:i; ; и с я тс м, что, с це,пь;и упроггепия :п- ::сб;-,, тз ка- ,тве соля марганца к; по:;1) хю- марганца в нкде О,, (15--ПJЗ ; водного pac VBOpa,; а в качестве соединс чя,, со ,11,ержаяего Д1{клотетрафосфат-ио:.:, вводят циклоте )рафосфат нгтрртя R 0. ЗМ водного раствора при исхс Д - м молярном отношегдаи хщклстетрафосфат натрия:хлор ч марг,нп,а 0,5С;, и кг годёйствне в те -еняе 3-4 ч с послед тдаи ги ттентриф ткрова;- ием, про- Mi tBKoft кристаллов адетор:ои Р суижой их при 70-80 С.
