Способ определения одноатомных фенолов в лечебной грязи Советский патент 1989 года по МПК A61K35/00 

Изобретение относится к медицине и касается способа количественного определения фено, 1он в лечебной грязи.

Целью изобретения является сокращение числа операций и времени анализа.

Пример /. К 10 г исследуемой грязи добавляют дистиллированную воду до объема 100 .мл, подкисляют серной кислотой до рН 3 и встряхивают на вибросмесителе 5 мин. Водную вытяжку перегоняют до получения 50 мл отгона, который помещают в делительную воронку вместимостью 100 мл, добавляют 35 г сульфата аммония и растворяют при перемешивании. Затем пробу подкисляют хлористоводородной кислотой до рН 2, добавляют 5 мл 0,20%-ного раствора полиэтиленгликоля в этилацетате (соотно- щение 10:1) и встряхивают на вибросмесителе 5 мин. После расслаивания фаз органический слой отделяют от водного, экстракт помещают в сосуд с градуированным капилляром для отбора малых проб и испаряют ътилацетат под вакуумом до объема 10 мкл.

Для газохроматографического определения отбирают 5 мкл концентрата и вводят в испаритель газового хроматографа с пламенно-ионизационным детектором и хромато- графической колонкой длиной 1 м и диаметром 3 мм, заполненной хромотоно.м (диаметр частиц 0,1-0,2 мм) с неподвижной фазой Каробвакс 20 М (ПЭГ у. е.). Условия хроматографирования: скорость газа-носителя (гелий) 60 мл/мин, водорода 50 мл/мин, воздуха 500 мл/мин, температура колонки 160°С, испарителя 250-С, детектора 200°С. Концентрацию фенола вычисляют методом абсолютной калибровки. По- грещность определения 13-15%.

Пример 2. Способ осуществляется по примеру I с той разницей, что к 50 мл водной пробы добавляют 37,5 чгульфата аммония, пробу подкисляют хлористоводородной кислотой до рН 2, добавляют 5 мл 0,15%-кого раствора полиэтиленгликоля в этилацетате (соотношение 10:1) и встряхиваю на виброел

о ел ел

со

Ml, ,-. It ) iHii. i loi HMi.iiin i 1, определения M iV /.

; , / I l / . i. Способ (Х ушестнляется по пример v i с той ра; ницей. что к 50 мл водной 11|К)Г)Ы добавляют 35 i су.ьфата аммония, затем пробу подкисляют х.юристоводородной кислотой до рН 2, добавляют 2,5 мл 0,15%-но- |() раствора поли : тилепг. 1иколя в этилаце- i;ire (соотнопл ние 20:1) и встряхивают на ()смесите,1е 5 мин). I lorpenjHOCTb опре деления 6 12%.

IIример 4. (люсоб осуществляется по примеру 1 с той ра: ннцей, что к 50 мл водной |||)обы добавляют ,35 г сульфата аммония, атем пробу подкисляют хлористоводородной кислотой до рН 2. до(5авляют 5 мл 0,15%-ного раствора нолиэтилен/миколя в ;)ги. 1ацетате (соотн()Н1ение 10;1) и встряхи- ваюг на вибросмесителе 5 мин. (lorpeHi- пость определения 12 -13%.

I IcjrpeiuHOCTb ()п)еделения по известному способу 15%.

ч

Продолжительность определения по известному способу 90-100 мин, по предла- гае.мому 40-50 мин.

Известный способ включает I 1 операции, предлагаемый - 5.

Формула it .ioC) ре гения

Способ определепия одноатомпых фено- -пов в лечебной грязи пуге.м экстракции грязи водой, обработки отделенной водной фазы органическим растворителем, упаривания экстракта и газохроматографического определения, отличающийся тем, что, с целью сокращения 4iic.ia операций и времени анали- за, водную фазу насыщают сульфатом аммония а к ;личестве 70 75 г на 100 мл, а об)аб()тку водной фазы проводят 0,15 0,2%-ным )аствор(м по,чиэтиленг.1иколя в этилацетате при с(л тноп1ении водной фазы и растворителя (И) 20) :1

Изобретение относится к медицине и касается способа количественного определения фенолов в лечебной грязи. Целью изобретения является сокращение числа операций и времени анализа. Способ осуществляется путем экстракции грязи водой, насыщения отделенной водной фазы сульфатом аммония, экстракции фенолов 0,15-0,2 %-ным раствором полиэтиленгликоля в этилацетате, упаривания органического экстракта и газохроматографического определения. Способ осуществляется за 40-50 мин. и включает 5 операций.