Способ определения дималеимидов Советский патент 1989 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения дймале-г имидов (м-фенилендималеимида, 4, дималеимидодифенилметана, 4,4 -дима- леимидодифенипдисульфида),

Цель изобретения - повьппение чувствительности способа и сокращение времени определения.

Пример 1. Через бумажный фильтр синяя лента прокачивают 250 дм воздуха помещения, где производят м-фенилендималеимид. Промывают фильтр 10 см диметилформамида. К полученному раствору добавляют 0,05 см 0,1 моль/дм- этанольного раствора гидроксида калия. Полученный окрашенный раствор фотометрируют

при А 450 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм относительно диметилформамида, к 10 см которого добавлено 0,05 см ,. 0,1 моль/дм зтанольного раствора гидроксида калия.

Получают плотность 0,06, что соответствует по калибровочной кривой 0,13 мг. Концентрацию м-фенилендималеимида X, рассчитывают по формуле

V С-1000 А - ,

где С - количество дималеимида, найденное по графику, мг; V - объем пропущенного через фильтр вбздуха, дм.

,52 мг/м.

СП

о

О) 00 00 Од

315

Для построения калибровочного графика фотометрируют растворы, содержащие 0,1-0,5 мг дималеиьшда в 10 см растворителя с добавлением щелочи в аналогичных условиях,

ГЩК м-фенилендимапеимида 1 мг/м

П р и м е р 2. Пропускают через фильтр 250 дм воздуха помещения, где производится 4,4 дималеимидодифенилметан. Затем проводят операции по примеру 1.

Получают плотность 0,20, что соответствует по калибровочному графику О, 15 мг.

Концентрацию 4,А -дималеилимидо- дифенилметана X рассчитывают по формуле ,60 нг/м.

П р и м е р 3. Пропускают через фильтр 250 дм воздуха помещения,где производится 4,4 -димапеимидодифенил- дисульфид. Затем проводят операции по примеру 1.

Получают плотность 0,15, что соответствует по калибровочному графику 0,22 мг.

Концентрацию 4,4 -дималеимидоди- фенилдисульфида X рассчитывают по формуле ,88 мг/м.

П р и м е р 4. Пропускают через фильтр 250 дм воздуха помещения, где производится м-фенилендимале- имид. Промывают фильтр 10 см диме- тилацетамида или диметилсульфоксида. К полученному раствору добавляют 0,1 моль/дм этанольного раствора гидроксида калия. Полученный окрашенный раствор фотометрируют при нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм относитель- но диметилацетамида или диметилсульфоксида, соответственно к 10 см кото364

рых добавлено 0,05 см О,1 моль/дм этанольного гидроксида калия.

Получают плотность 0,07, что соответствует 0,14 мг. Концентрацию м-фенилендималеимида X рассчитывают по формуле ,56 мг/м.

Статистически обработанные результаты определения м-фенилендимапеимида при , ,95:

X S Xt - V, %

ТП

0,295 0,018 0,295tO,0155,1

Статистически обработанные результаты определения 4,4 -дималеими- додифенилметана при , ,95:

X

/и

0,016 0,39710,013

W, % 4,0

Чувствительность предлагаемого способа составляет 0,05 мг/мл, что в 100 раз вьпие, чем по известному способу, при времени определения 15- 20 мин (по известному способу 40- 45 мин),

Формула изобретения

Способ определения дималеимидов , включающий обработку анализируемой пробы гидроксидом калия, отличающийся тем, что, с целью повьш1ения чувствительности, точности определения и сокращения времени проведения способа, обработку ведут в среде апротонного органического растворителя, в качестве гидроксида калия используют этанольный раствор гидроксида калия и после обработки полученный раствор фотометрируют.

Изобретение относится к аналитической химии , в частности, к определению дималеимидов. Цель - повышение чувствительности, точности определения и сокращение времени проведения способа. Определения ведут обработкой анализируемый пробы этанольным раствором гидроксида калия в среде апротонного органического растворителя. Полученный раствор фотометрируют. Чувствительность способа составляет 0,05 мг/мл при времени определения 15 - 20 мин.