Способ получения кремнийорганических смол Советский патент 1962 года по МПК C08G77/18 

Известен способ получения кремиийорганических смол, заключаю1ДИЙСЯ в том, что фенилтрихлорсилан или смесь его с алкилхлорсиланами гидролизуют водноспиртовым раствором. Известный способ не обеспечивает получения продукта, обладающего гидрофобизирующими свойствами.

С целью получения продукта, обладающего гидрофобизирующими свойствами, предложен способ, по которому в водный раствор спирта добавляют формальдегид нри молярном соотношении формальдегида к фенилхлорсилану более 1. Полученная предлагаемым способом смола обладает гидрофобизирующими свойствами.

Пример. Смесь, состоящую из 16 кг (0,33 кмоль CoHsOH) 96%-ного этанола и 22,5 кг (0,3 кмоль CHgO) 40%-ного водного раствора формальдегида (формалина), нагревают в обогреваемом реакторе из нержавеющей стали, снабженном обратным холодильником, мещалкой, термометром и капельной воронкой, до 50° С и при перемешивании тонкой струей добавляют 21,2 кг (0,1 кмоль) фенилтрихлорсилана (считая на 100%-ный продукт). Температура смеси не должна превыщать 60°С. После прибавления всего количества фенилтрихлорсилана смесь нагревают при постоянном перемещивании в течение 4-5 час до 90-95°С и далее выдерживают при этой температуре- в течение 8 час (до прекращения выделения хлористого водорода). Не дожидаясь полного охлаждения реактора, содержимое его переводят в флорентийский сосуд для разделения слоев.

№ 150836

Нижний слой возвращают в реактор (или дистилляционный куб) и при атмосферном давлении отгоняют непрореагировавший спирт и другие летучие вещества, кипящие до 100°С (диэтилформаль кипит при 89°С). Кубовый остаток выливают через марлевый фильтра сухую тару.

Выход продукта 16,5 кг (78% исходного количества фенилтрихлорсилана). Полученный продукт почти бесцветный или светло-желтый, слегка мутный вязкий сироп консистенции меда, имеет средний молекулярный вес (криоскоцический 450 ± 23, содержит кремния 16-17о/о, этоксигрупп 20-25%, формальдегида 11-15%; растворяется в полярных органических растворителях и ароматических углеводородах, из растворов осаждается алифатическими углеводородами, особенно хорошо керосином.

Предмет изобретения

1.Способ получения кремнийорганических смол гидролизом фенилтрихлорсилана или смеси его с алкилхлорсиланами водным раствором спирта, отличающийся тем. что, с целью получения продукта, обладающего гидрофобизирующими свойствами, в водный раствор спирта добавляют формальдегид.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что формальдегид добавляют в молярном соотношении к фенилтрихлорсилану более 1.