Способ получения метилтриацетаксисилана Советский патент 1960 года по МПК C07F7/18 

Мегилтриацетоксисилан СНз51(ОСОСНз)з представляет большой практический инт)ерес как мощное гидрофобизирующее средство, которое, в противоположность алкилхлорсиланам, не действует разрушающе на гидрофобизируемые материалы, н поэтому имеет широкие перспективы применения для придания водоотталкивающих свойств текстильным тканям, бумаге, картону, коже, меху li т. д., а также гидрофобизации строительных материалов. Кроме этого, метилтриацетоксисилан является важным промежуточным продуктом для получения ряда кремнийорганических соединений, например, метилалкоксиацетоксисиланов и других.

Способы получения ацетоксипроизводных кремнийорганических соединений, в том числе и метилтриацетоксиснлана, взаимодействием хлорсиланов с уксуснокислым натрием в среде инертных растворителей с последующим выделением продуктов реакции путем разгонки под вакуумом, известны.

Однако этот способ сложен, а также имеет невысокий выход целевого продукта.

Предлагаемый способ лишен указанных недостатков, его особенность заключается в том, что процесс осуществляют в суспензии безводного уксуснокислого натрия в алифатических углеводородах нефти, например в бензине.

Пример. К 52,2 кг безводного уксуснокислого натрия, суспендированного в 45-60 кг бензина, при постоянном неремешивании медленно добавляют 30 кг метилтрихлорсилана. Процесс проводят в чугунном эмалированном кислотоустойчивой эмалью реакторе с рубашкой для обогрева водой, снабженном механической мешалкой и термометром. Р еакционную смесь нагревают при постоянном перемешивании до 66-68° (температура кипения метилтрихлорсилана) и выдерживают при этой температуре в течение 1,5-2 час. Затем фильтруют теплую (вслучае необходимости вновь нагретую) суспензию с отсасыванием, промывают осадок,

Л 126882

состоящий из,лористого натрия и небольшого количества непрореагирсвaвшeгoat efaтaнaтpия, дважды с отсасыванием теплым (50-70) бензином, каждый раз iO-15 кг, и охлаждают до комнатной температуры. Фильтр состоит из двух слоев: верхний слой - бензин, нижний - главным образом, продукт реакции (90-94%). Для дальнейшей работы мож -но взять весь фильтрат или же только нижний слой. Если продукт не должен обладать высокой степенью чистоты, можно использовать нижний слой фильтрата, отделяя этот слой от верхнего и разливая в сухую тару. Если же требуется чистый продукт, то фильтрат охлаждают сухим льдом или смесью льда и поваренной соли, льда и хлористого кальция и т. п.

Кристаллизация метилтриацетоксисилана начинается немедленно и заканчивается в течение 4-6 час. Сиежно-белый кристаллизат отфильтровывают или просто сливают растворитель, промывают иебольшим количеством холодного (-10-0°) бензина или (лучше) холодным пегролейным эфиром и высушивают в вакуум-холодильнике, или (проше) расплавляют на водяной баие (50-70) и разливают в сухую тару. Бензин маточного раствора вместе с промывным бензином возврашается в производство (для новой загрузки). Все операции должны производиться в условиях, исключающих доступ влаги. Выход чистого кристаллического продукта составляет 35-38 кг (80-86% от теоретического).

Предмет изобретения

Способ получения метилтриацетоксисилана путем ацетилированля метилтрихлорсилаиа, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода, процесс осуществляют в суспензии безводного уксуснокислого натрия в алифатических углеводородах нефти, например в бензине.