Способ определения ароматических оксисоединений Советский патент 1989 года по МПК G01N30/94 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в химических лабораториях при анализе сточных вод фармацевтических заводов методом бумажной хроматографии.

Цель изобретения - повышение селективности определения.

Способ осуществляется следующим образом.

Анализируемую пробу пощ исляют 2 н, хлористоводородной кихшотой до рН 1-2 и экстрагируют хлороформом в течение 2-3 мин. Одна капАя хлороформенного экстракта наносится в цен-тр круга из хроматографической бумаги и проводится элюирование в течение 5- 7 мин, В качестве подвижного растворителя используется 4 М аммонийный буфер, ilo окончании элюирования хро- матограмму--помещают под УФ-ясвети- тель. На хроматограмме проявляются люминесцирующие зоны метилсалицила- та и салициловой кислоты соответственно голубого и фиолетового цветов.

Предел обнаруже«ия метилсалицила- та - его летальная- доза 3Q мг/л.

315

При содержании метилсалицилата в воде, на два порядка превышающем летальную дозу, его обнаружение предлагаемым способом возможно без предварительной экстракции. Капля водного раствора, подщелаченного 10%- ным раствором до рН 9, наноситсй на хроматографическую бумагу и элюи- руется хлороформом или 4 М аммоний- ным буфером.-Детектирование при освещении УФ-светом.

Пример 1. Растворы салициловой кислоты.концентраций 0,025; 0,125; 0,250; 0,500; 0,750; 1,00; 1,25 г/л, подщелаченные 10%-ным раствором Ка,;СОз до рН 9.5 наносят в количестве одной капли (D,I мл) на хро матографическую бумагу и элюиру- ют круговым способом хлороформом. Под УФ-осветителем отмечают ширину люминесцирующих фиолетовых зон. Результаты определения показаны в

табл. 1.

Таблица

Предел обнаружения салициловой кислоты в пробе (одной капле) составляет 5 10 мг, время обнаружения 5- 7 мин.

Пример 2. Растворы метилсалицилата в воде разбавления 1:10; 1:100; 1:1000 анализируют, как описано в примере 1. Результаты определения ширины люминесцирующих голубых зон показаны в табл, 2.

Таблица 2

Разбавление метил- салицилат - вода

Ширина люминесци- рующей зоны, мм

15,0 8,0 0,5 Нет

Предел обнаружения в пробе составляет мг.

Пример 3. Смеси, .содержащие различные количества салициловой кислоты и постоянн.фе количество метилсалицилата, отвечающее пределу обнаружения, подщелачивают 10%--ным раствором , наносят на хроматографи- ческую бумагу одну каплю и. элюируют хлороформом. В табл. 3 представлены результаты определения люминесцирую- щик зон -и коэффициента Rp, Величины коэффициентов Rr подтверждают селективность метода.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в химических лабораториях при анализе сточных вод фармацевтических заводов методом бумажной хроматографии. Цель изобретения - повышение селективности определения метилсалицилата в присутствии салициловой кислоты. Анализируемую пробу подкисляют 2н хлористоводородной кислотой до PH 1-2 и экстрагируют хлорформом в течение 2-3 мин. Одна капля экстракта наносится в центр круга хроматографической бумаги, и проводится элюирование 4М аммонийным буфером в течение 5-7 мин. По окончании элюирования хроматограмму помещают под УФ-осветитель. На хроматограмме появляются люминесцирующие зоны метилсалицилата и салициловой кислоты голубого и фиолетового цвета соответственно. Предел обнаружения - его летательная доза 30 мг/л. 4 табл.

Пример 4. 100 мл водного раствора, содержащего 30 мг/л метилТаблица 3

салицилата и 1,8 г/л салициловой кислоты (насыщенный раствор),подкисляли до рН 1-2 2 н. раствором хлористоводородной кислоты, экстрагировали 2 мл хлороформа, 1 каплю хлороформен ного экстракта наносили на хромато- графическую бумагу, подщелачивали на бумаге одной каплей 10%-ного раствора и элюировали хлороформом круговым методом, затем освещали хроматогруппу УФ-светом..Компоненты отчетливо разделились. Ширина люми- несцирующей зоны метилсалицилата 1 мм, Rr. салициловой кислоты 0,19-, R ,, метилсалицилата 0,98.

Пример 5. Раствор, идентичный по составу приведенному в примере 4, подкисляли и экстрагировали аналогично, каплю хлороформенного экстракта наносили на хроматографи- ческую бумагу и элюировали 4М аммонийным буфером. Ширина люминесцирую щей зоны метилсалицилата равна 1 мм, зоны метилсалицилата и салициловой кислоты на хроматограмме поменялись местами, R салициловой кислоты 0,96; R, метилсалицилата 0,07..

Сравнительный анализ.коэффициентов салициловой кислоты при кромато - графировании различными элюентами приведен в табл. А,

Составитель В.Толстых Редактор В.Данко Техред М, Мор ген тал Корректор А. ббручар

Заказ 5799/38

Тираж 789

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Таблиц

н-Бутанол:пиридин:диоксан: гвода 14:4:1;1- 0,43

20%-ный водный р-р КС1 0,66 Изопропанол:аммиак:вода

8:1:10,78

Бензол:пропионовая кислота: вод а 2:2:10,88 4м аммонийный буфер 0,96

Формула изобретения

Способ определения ароматических оксисоединений в воде, включающий экстракцию анализируемой пробы с последующим разделением компонентов пробы бумажной хроматографией в потоке элюента и детектированием компонентов при ультрафиолетовом освещении хроматограммы, 6 т л и ч а ю- щ и и с я тем, что, с целью повьппе- ния селективности определения метилсалицилата в присутствии салициловой кислоты, в качестве элюента использу- ют аммонийный буфер.

Подписное