Способ определения фенольных соединений в фармацевтических препаратах Советский патент 1992 года по МПК G01N30/90 

ИзоОрстенне относится к аналитической хнмни и может быть использовано в фармацевтической промьпп- ленности для анализа фенольных препаратов методом тонкоалойной хроматографии.

Цель изобретения - повышение чувствительности определения.

Способ осутдествляется следующим образом.

На пластину с тонким закреплен- ньм слоем силикагеля наносят пробы препарата и хроматографируют восходящим методом в системе растворителей метанол:ксилол (1:1). Затем хроматограммы помещают в сушильный шкаф и нагревают 5-10 мин при УФ- лучах при длине волны 254 им. Идентификацию проводят по величине Rf и окраске флуоресценции,

Пример 1. Качественное определение примесей препарата Окса- фенамид о Навеску мелкоизмельченных таблеток оксафенамида (около 0,1 г) I переносят в мерную колбу на 100 мл и растворяют в 90 мл хлороформа, затем доводят хлороформом объем раствора до 100 мл. 0,01 мл полученного раствора наносят на хроматографиче- скуто пластину Силуфоль и хроматографируют восходящим методом в системе растворителей метанол:ксилол (1:I),.Пластину высушивают на воздухе в течение 5 мин, затем помещают в суиншьный шкаф и выдерживают 5-10 мин при ИО°С, В УФ-лучах регистрируют окраску флуоресценции зон веществ и рассчитьтвают величину Rf для отмеченных .зон. Идентификацию проводят по величине Rf и по окраске флуоресценции веществ.

П р име р 2. Количественное определение примесей препарата Ок- сафенамид в таблетках по 0,25 г.

Точную навеску (0,1 г) мелкоизмельченных таблеток помещают в мерную колбу на 100 мл. Добавляют 70- 80 мл хлороформа, тщательно встряхивают и доводят до метки хлороформом, 0,02 мл полученного раствора наносит на хроматограф|гческу1о пластину Силуфоль и хроматографируют восходящим методом в системе раство1 020892

рителей метанол:ксилол (1:1), Пластину высушивают на воздухе в течение 5 мин, затем помещают в сушильный шкаф и вьдерживают 5-10 мин при . В УФ-лучах регистрируют окраску флуоресценции зон веществ, рассчитьгеают величину Rf от отмеченных зон. Идентификацию проводят по

fg величине Rf (оксафенамид- 0,7, п- аминофенол - 0,А8, салициловая кислота 0,6, фенол- о) и по окраске флуоресценции веществ (оксафенамид- желтая, п-аминофенол- зеленая, са15 лициловая кислота- голубая, фенол- желто-зеленая). Затем вещества количественно переносят в пробирки, растворяют в 2 мл хлороформа и измеряют оптическую плотность по от2Q ношению к стандартному раствору с

содержанием веществ 10 мгк/мл, в качестве контроля используют хлороформ. Измерение проводят при следующих длинах волн: оКГафена.мид - 290 нм,

25 п-аминофенол- 289 нм, салициловая кислота- 306 им, фенол- 271 нм.

Предллт лемый способ позволяет одновременно разделять и обнаруживать хроматографические зоны оксафенами3Q да, п-аминофенола, салициловой кислоты и фенола по специфической флуоресценции, при этом окраска флуоресценции является вспомогательным средством, позволяющим в совокупности со значением Rf наиболее достоверно идентифицировать эти преп Эраты.

.Формула изобретения

35

40

45

50

Способ определения фенольных соединений в фармацевтических препаратах, включающий нанесение пробы на тонкослойную хроматографиче- скую пластину, разделение проб смесью органических растворителей и идентификацию разделенных компонентов в ультрафиолетовых лучах, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, разделение осуществляют смесью метанол-ксилол в соотноиеиии 1:1 и идентифицируют компоненты при длине волны им после нагревания пластины при 1АО С в течение 5- iO мин.

Способ определения фенольных соединений в фармацевтических препаратах, включающий нанесение пробы на тонкослойную хроматографиче- скую пластину, разделение проб смесью органических растворителей и идентификацию разделенных компонентов в ультрафиолетовых лучах, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности разделение осуществляют смесью метанол-ксилол в соотноиеиии 1:1 и идентифицируют компоненты при длине волны им после нагревания пластины при 1АО С в течение 5- iO мин.

Изобретение относится к аналитической химин и может быть использовано в фармацевтической промышленности для анализа фенольных препаратов методом тонкослойной хроматографии. Цель изобретения - повышение чувствительности определения. На пластину с тонким закрепленным слоем силикагеля наносят пробы препарата и хроматографируют восходящим методом в системе растворителей метанол:ксилол (I : 1 ), .Затем хромато- граммы помещают в сушильный шкаф ч нагревают 5-10 мин при . Зоны флуоресценции веществ регистрируют в ультрафиолетовьк лучах при длине волны 254 нм. Идентификацию проводят по величине Rf и окраске флуоресценции, f с te (Л

ВНИИПИ

Заказ 3469 i

Произо.-полигр, пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Тираж

Подписное