Способ получения сорбента для очистки газов от сернистых соединений Советский патент 1989 года по МПК B01J20/06 B01D53/02 

Изобретение относится к получению поглотителей для очистки газов от сернистых соединений и может быть использовано в химической и нефтехи.мической промышленности.

Целью изобретения является увеличение активности сорбента.

Пример 1. В рабочую емкость дисперга- тора заливают 6Q мл 10%-ного водного раствора аммиака, содержапдего 1,5% СОг. Туда же загружают 25 г и 20 г ZnO (10 мае. /о). Суспензию оксидов цинка и алюминия диспергируют в гомогенизаторе с импеллером MPW 300 при скорости вращения вала 6000 об/мин в течение 15 мин при 60°С. Зате.м полученную суспензию загружают в смеситель, оборудованный лопастной мешалкой, совершающей 50 об/мин.

заливают 25 мл 3%ного водного раствора карбоксимети. шеллюлозы (КМЦ) и добавляют 155 г оксида цинка. Содержание А 1,0,

12,5

мас.%.

Массу тщательно перемешивают в течение 15 мин, а затем формуют в гранулы. Гранулы сушат при 120°С в течение I ч и прокаливают. Соотношение оксидов цинка и алюминия и карбоксиметилцел,1юлозы 1:0,00375. Состав поглотителя после сушки, %: ZnO 85,23; АЦОз12.5; влага 1,4; карбоксиметилцеллю- лоза 0.37.

Пример 2. Поглотитель готовят анало- ГИЧ1-1О примеру 1 с тем лишь отличием, что первоначально измельчают 25 г и 5,0 г ZnO (2,5 мас.%) оксида цинка. Состав поглотителя после сушки, %: ZnO 85,9; ,0 12,4; карбоксиметилцеллюлоза 0,4; влага 1,3.

СП

о

Пример 3. Поглотитель готовят аналогично примеру 1 с тем лишь отличием, что нервомачально измельчают 25 .Оз и 30 г ZnO (15,0 мас.%). Состав поглотителя после сушки, /о: ZnO 85,7; , 12,4; КМЦ 0,4; влага 1,5.

Пример 4. Поглотитель готовят аналогично примеру 1 с тем лишь отличием, что первоначально измельчают 25 г и 33 г ZnO (16,5 мае./о). Состав поглотителя пос- ле сушки, %: ZnO 85,7; 12,5; КМЦ 0,4; влага 1,4.

Пример 5. Поглотитель готовят аналогично примеру I с тем лишь отличием, что первоначально измельчают 25 г j тА1гОз и 4 г ZnO (2,0 мгс.%). Состав поглотителя после сушки, %: ZnO 85,5, Al.,Oj 12,6; КМЦ 0,4; влага 1,5.

Пример 6. Поглотитель готовят аналогично примеру 1 с тем лишь отличием, что первоначально измельчают 20 г (10 мас.%) и 20 г ZnO. Состав поглотителя, 7о: ZnO 88,4; 10,0; КМЦ 0,4; влага 1,2.

Пример 7. Поглотитель готовят аналогич но примеру 1 с тем лишь отличием, что первоначально измельчают 30 г -у -АЦОз (15 мас.°/о) и 20 г ZnO. Содержание 15,0 мас.°/о. Состав поглотителя, %: ZnO 83,0; А1гОз 15,0; КМЦ 0,4; влага 1,6.

Пример 8. Поглотитель готовят аналогично примеру 1 с тем лишь от- личием, что первоначально измельчают 32 г у-А1гОз и 20 г ZnO- Содержа-ние А1, Oj 16,0 мас.°/о. Состав поглотителя, %: ZnO 82,0; Al.jO,,16,0; КМЦ 0,4; влага 1,6.

Пример 9. Поглотитель готовят аналогично примеру I с тем лишь отличием, что первоначально измельчают 18,0 г AUO и 20 г ZnO. Содержание АЦО 9,0 мае. %. Состав поглотителя, %: ZnO 89,3; А ,0; КМЦ 0,4, влага 1,3.

Пример 10. Поглотитель готовят анало- гично примеру 1 с тем лишь отличием, что в смеситель, оборудованный лопастной мешалкой, заливают 25 мл 4,5 мас.°/о раствора КМЦ. Соотношение оксидов цинка и алюминия и карбоксиметилцеллюлозы 1:0,0056. Состав поглотителя после сушки, %: ZnO 85,42; .MjO, 12,34; карбоксиметилцеллюлоза 0,56; влага 1,68.

Пример 11. Поглотитель готовят аналогично примеру 1 с тем лишь отличием, что в смеситель, оборудованный лопастной мешал- кой, заливают 25 мл 4,0 /о-ного раствора КМЦ. Соотношение оксидов цинка и алюминия и карбоксиметилцеллюлозы 1:0,005. Состав поглотителя после сушки, %: ZnO 85,5; АиОз 12,37; КМЦ 0,5; влага 1,63.

Пример 12. Поглотитель готовят анало- гично при.меру 1 с тем лишь отличие.м, что в смеситель, оборудованный лопастной .мешалкой, заливают 25 мл 0,8 мас-.% раствора карбоксиметилцеллюлозы. Соотношение оксидов цинка и алюминия и КМЦ 1:0,001 Состав поглотителя после сушки, %: ZnO 85,84; , 12,77; КМЦ 0,1; влага 1,29.

Пример 13. Поглотитель готовят аналогично примеру 1 с тем лишь отличием, что в смеситель, оборудованный лопастной мешалкой, заливают 25 мл 0,7 /о-ного раствора карбоксиметилцеллюлозы. Соотношение оксидов цинка и алюминия и КМЦ - 1:0,00088 Состав поглотителя после сушки, %: ZnO 86,0; А , 12,55; КМЦ 0,09; влага 1,38.

Сравнительная характеристика образцов поглотителя представлена в табл. 1.

Из анализа табл. 1 следует, что в предлагаемых интервалах проведения процесса (примеры 1, 2, 3, 6, 7, 11, 12) повышается активность поглотителя. С выходом за предлагаемые интервалы (примеры 4, 5, 8, 9, 10, 13) наблюдается снижение активности поглотителя.

Образцы поглотителя проверяли на активность на лабораторной установке в соответствии с ТУ 6-03-31 - 1-73. Для испытаний брали фракцию 0,08-2 мм в количестве 2 см, которую иcпытывav и в течение 250 мин на лабораторной установке на модельной смеси газов (H + QJ об. % этил- меркаптапа) при 370°С и объемной Скорости 5000 4 V Активность оценивалась как доля этиленмеркаптана, прореагировавшего с образованием углеводородов, по отношению к первоначально взятому количеству.

Из табл. 2 следует, что поглотитель, получаемый по предлагаемому способу, обладает более высокой пористостью и сероем- костью.

Из данных, приведенных в табл. 3, видно, что содержание COj, в аммиачно-карбо- натном растворе в значительной степени влияет на механическую прочность гранул поглотителя. Оптимальным является содержание COj, 0,7-2,0 мае.о/о.

Формула изобретения

1. Способ получения сорбента для очистки газов от сернистых соединений, включаю- ший смешение оксида цинка с оксидом алюминия и водным раствором аммиака, содер- жашим диоксид углерода, формование гранул, их сушку и прокаливание, отличающийся тем, что, с целью увеличения активности сорбента, смещение осуществляют постадий- но, при этом на первую стадию подают 2,5- 15,0% оксида цинка от его общего количества, на вторую стадию - остальное количество оксида цинка и водный раствор карбокси- .метилцеллюлозы из расчета получения в сорбенте 10-15 мас.% оксида алюминия и массового соотношения смеси оксидов цинка и алюминия и карбоксиметилцеллюлозы 1: :0,001-0,005.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют водный раствор аммиака, содержащий 0,7-2,0 мас.% диоксида З Тле- рода.

Таблица 1

Изобретение относится к получению поглотителей для очистки газов от сернистых соединений, и может быть использовано в химической и нефтехимической промышленности и позволяет увеличить активность сорбента. В способе получения сорбента для очистки газов от сернистых соединений, включающем смешение оксида цинка с оксидом алюминия и водным раствором аммика, содержащим диоксид углерода, формование гранул, их сушку и прокаливание, стадию смешения осуществляют в два этапа: первоначально 2,5-15 мас.% оксида цинка измельчают с добавлением оксида алюминия в водном растворе аммиака, содержащем CO₂, а затем полученную суспензию смешивают с водным раствором карбоксиметилцеллюлозы и остальным количеством оксида цинка до достижения содержания AL₂O₃ 10,0-15,0 мас.% и подвергают экструзионному формованию при массовом соотношении оксида цинка и алюминия : карбоксиметилцеллюлоза 1:0,001-0,005. Используемый аммиачно-карбонатный раствор содержит 0,7-2,0 мас. % CO₂. 1 з.п. ф-лы, 3 табл.

Таблица2

ТаблицаЗ