Способ приготовления катализатора для полимеризации тетрагидрофурана Советский патент 1989 года по МПК B01J21/16 B01J37/00 

1

(21)4330720/31-04

(22)20.11,87

(46) 07.10.89. Бюл. № 37 .

(71)Ленинградский технологический .институт им. Ленсовета

(72)Е.И.Добкина, Т.С.Петухова, С.М.Кузнецова, А.М.Ларионов, Е.В.Колесова, В.М.Комаров, А.А.Фатеев, А.Г.Вазанов и Ю.Е.Мальков

(53) 66.097.3(088.8) (56) Патент ФРГ № 2801578, кл. С 07 D 221/06, опублик. 19.07.79. Патент США № 4235751, кл. 252-450, опублик. 1980.

(54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ ТЕТРАГИДРОФУ- ; РАНА

, (57) Изобретение касается каталитической химии, в частности получения катализатора для полимеризации тет- рагидрофурана. Приготовление катализатора ведут высушиванием монтморил- лонитовой глины, пропитьшанием тетра- гидрофураном, активированием сначала сильной кислотой,затем 5-50 мас.%- ным раствором алюмофосфата с доследующей отмыванием от анионов кислоты, высушиванием при 100-120 С (2-3 ч) и прокаливанием при 200-300 С (2-3 ч). Эти условия повышают механическую прочность до 2,2-3,2 МПа и активность катализатора ( выход полимера повышается с 49 до 69%). 1 табл.

с SS

(Л

Изобретение касается каталитической химии, в частности получения катализатора для полимеризации тетрагидрофурана. Приготовление катализатора ведут высушиванием монтмориллонитовой глины, пропитыванием тетрагидрофураном, активированием сначала сильной кислотой, затем 5-50 мас.%-ным раствором алюмофосфата с последующей отмыванием от анионов кислоты, высушиванием при 100-120°С (2-3 ч) и прокаливанием при 200-300°С (2-4 ч). Эти условия повышают механическую прочность до 2,2-3,2 МПа и активность катализатора (выход полимера повышается с 49 до 69 %). 1 табл.

Изобретение относится к производству катализаторов для синтеза высокомолекулярных соединений - полизфиров, с целью дальнейшего получения полиуретанов.

Цель изобретения - повьш1ение активности и механической прочности катализатора за счет дополнительной об- работки активированной монтмориллони- товой глины 5-50 мас.%-ным раствором алюмофосфата с последующей формовкой, сушкой и прокаливанием при определенных условиях.

Пример 1. 100 г монтморилло- нитовой глины сушат при 100 С в течение 2 ч, пропитьшают тетрагидрофу- раном при 25 С в течение 2 ч, активируют 10%-ным раствором н,50ц при 20°С в течение 2 ч, отмывают водой в течение 6 ч, обрабатывают 5%-ным pacf- вором алюмофосфата, который готовят смешением фосфорной кислоты с гидрок- сидом алюминия, взятых в соотношении 5:1, и кипячением в течение 25 мин, затем образец формуют в цилиндрические гранулы диаметром 8 мм и длиной 10-15 мм, сушат при в течение 2ч, прокаливают при 200°С в течение 2 ч.

СП

э

9 4 ЭО

, Катализатор испытывают в процессе полимеризации тетрагидрофурана при следующих условиях, г (моль)

Тетрагицрофуран 1100 г,(15)

Уксусный ангидрид 110 г (1,05 катализатор 20 г при 30-35 С в течение 6-8 ч при перемешивании ,

Прочность катализаторов измеряли на экстензометре ИПГ-1,

Примеры 2-8. Катализатор приготовляют аналогично примеру 1. Условия приготовления образцов катализатора и результаты их испытаний .приведены в- таблице.

Из данных представленных в табли- це, видно, что дополнительная обработка 5-50 мас.%-ным раствором алю- мофосфата обеспечивает получение диа- цетата полифурита с.молекулярной массой 960-104d с выходом 51-69% за 6-8 ч и приводит к увеличению механической прочности гранул катализатора на раздавливание до 2,2-3,2 МПа.

Формула изобретения

Способ приготовления катализатора для полимеризации тетрагидрофурана, включающий сушку монтмориллонитовой глины, пропитку ее тетрагидрофурайом, активацию сильной кислотой, отмьюку активированной глины от анионов кислоты, отличающийся тем, что, с целью получения катализатора с повьш1енной активностью и механической прочностью, активированную глину дополнительно об абатывают 5-50 мае, %-ныМ раствором алюмофосфата, затем формуют, сушат при 100-120 с в течение 2-3 ч, прокаливают при 200-300 с в течение 2-4 ч.

1512648

оо

о ого

Г О-О

O -«-

о

vO

(Ti

о

tоо

-m-

00

«I см

CN

А

г ш

«ъ

со

чО

см

см

оо tn

г-

ш

о

м

m

«л

м

г.

iri to

CM

ч)

(Ti

vO

CM ) CM

1AM

CN - oo CO oo

f- m t in m cvi

CM

о

CO

cr -

о

схэ «vD

CO

vO

CN(

in

k vO - r

ш

ю

о

00

О

CM

vn

in

о . о со . «о

о

S S

х

5

«

о ,

s

о я

I

С)

о

S

«.g

г-ч

w

ао fto R о Б- fto н ко о fto h SB ajcM (Uco O aocM ftftrn и со oJ- ПР. о о о-о-е о, о п о

ч-I

fn см

ш со in см

о о

- см

со in

« со

. о

in

«- vn

tn

k

in «- o

о . о сч о со - со см со sj- см

in

t

«- ш

о ш см

о о

со

о о см

о ш

см

о о о о ш о m «- з