Способ регенерации цеолитов Советский патент 1989 года по МПК B01J49/00 

Изобретение относится к способам регенерации цеолитов, применяемых для обезвоживания органических жидкостей.

Цель изобретения - повышение степени регенерации цеолита за счет -снижения степени его заполнения адсор- батом.

Пример. 100 г цеолитов NaX, использованных для осушки этанола со степенью заполнения 100% (45,77 мг/г), помещены в колонку, которая находится в обогревателе. Температура обогревателя () поддерживается постоянной в течение 20 мин при атмосферном давлении Р(,760 мм рт.ст. Степень заполнения по адсорбату снижается до 30% (13,73 мг/г). Затем колонка ваку- . умируется до мм рт.ст. и находится при этом давлении и той же температуре в течение мин, после чего в нее подается осушенный воздух до давления . При атмосферном давлении колонка находится tu, мин при той же температуре. Таким образом происходит цикл: вакуум-атмосферное давление. Проводят четыре таких цикла . Степень заполнения адсорбатом снижается до 6,, (2, 7 10 мг/,

I

П р и м е р 2. Эксперимент ведут по примеру 1, но цеолит предварительно выдерживают при атмосферном давлении при в течение 15 мин. Б результате степень заполнения снижается до 10,01% (4,5797 мг/г).

П р и м е р 3. Эксперимент ведут по примеру 1, но цеолит предварительно находится 30 мин при Т 127°С и атСП 1О

со со

мосферном давлении. Степень заполнения снижается до 6,0-10 % (2,7 10)

П р и м е р 4. Эксперимент ведут по примеру 1, но цеолит находится 10 мин при мм рт.ст., после чего в колонку подается очищенный воздух до мм рт.ст.-При атмосферном давлении колонка находится tii,ii-7 мин. Проводят четыре цикла. Степень заполнения снижается до 6,О 10

-2

(2,7

).

П р и м е р 5. Эксперимент ведут по примеру 1, но цеолит находится 5 мин при мм рт.ст., после чего в колонку подается очищенный воздух до мм рт.ст. При атмосферном давлении колонка находится tii, мин. Проводят чстьфе цикла. Степень заполнения снижается до 4,34% (1,988 мг/г)

Примере. Эксперимент ведут по примеру 1, но цеолит при циклически изменяющемся давлении, при Р «760 мм рт.ст., выдерживают 10 мин. Проводят четьфе цикла. Степень - заполнения снижается до 6,010 % (2,7-10 мг/г).

П р и м е р 7. Эксперимент ведут по примеру 1, но цеолит при циклически изменяющемся давлении, при мм рт.ст., выдерживают 5 мин. Проводят четыре цикла. Степень запол- . нения снижается до 4,34% (1,988 мг/г)

Примере. Эксперимент ведут по примеру 1, но цеолит предварительно при атмосферном давлении вьдержи- вают при 20 мин. В результате степень заполнения снижается до 6,0 It (2,7.10 %),

П р и м е р 9. Эксперимент ведут по примеру 1, но цеолит предварительно при. атмосферном давлении выдерживают 20 мин при . В результате степень заполнения снижается до 1,1% (0,46 мг/г),

.П р и м е р 10. 100 г цеолита СаА, использованных для осушки ацетона со степенью заполнения 100% (45,77 мг/г), помещены в колонку, которая находится в обогревателе. Тем пература обогревателя, равная 127 С, поддерживается в течение 20 мин при атмосферном давлении мм рт.ст. Степень заполнения по адсорбату снижается до 30% (13,73 мг/г). Затем колонка вакуумируется до Р,(5 мм рт.ст и находится при этом давлении в течение ttJi(7 мин. Таким образом, происходит цикл: вакуум - атмосферное давление. Проводят пять циклов. Степень заполнения снижается до 6, 10,% ( 2., 718 0 мг/г).

П р и м е р 11. Эксперимент ведут по примеру 10, но колонка вакуумируется до мм рт.ст. Б таком режим проводят три цикла. Степень заполнения снижается до 2% (0,8 мг/г).

Результаты опытов, проведенных в условиях известного способа,- степен заполнения цеолита влагой после регенерации в течение 3 ч снижается до 3,2..

Таким образом, предлагаемый способ позволяет значительно снизить степень заполнения цеолита до 6,0« 10 %, а также осуществить процесс регенерации при более низких температурах, что повьшает технику безопасности при работе с органическими жидкостями, и интенсифицировать процесс.

Формула изобретения

1,Способ регенерации цеолитов, отработанных в процессе обезвоживания органических жидкостей, включающий термообработку при вакуумирова- нии, отличающийся тем, что, с целью повьппения степени регенерации цеолита за счет снижения степени его заполнения адсорбатом, цеолит предварительно выдерживают при атмосферном давлении в течение 2030 мин при 127-130 С, термообработку при вакуумировании ведут при той же температуре в течение 7-10 мин с последующим повышением давления до атмосферного и выдерживают в течение 7-10 мин при той же температуре, причем количество операций вакууми- рования и повьшения давления равно 4-3,

2,Способ по п., 1, отличающийся тем, что вакуумирова- ние осуществляется до давления 15 мм рт.ст.

Изобретение относится к способам регенерации цеолитов, применяемых для обезвоживания органических жидкостей, и позволяет снизить степень заполнения цеолита. Регенерацию цеолита проводят путем термообработки при атмосферном давлении в течение 20-30 мин при 127-130°С с последующим вакуумированием до 1-5 мм рт.ст., выдержкой при этом давлении в течение 7-10 мин и последующим подъемом давления до 760 мм рт.ст. и выдержкой в течение 7-10 мин. При этом количество циклов выдержки при атмосферном и пониженном давлениях не менее четырех. Степень заполнения цеолита 6,0^.10^-3%. 1 з.п.ф-лы.