Способ оценки степени гетерогенности материалов Советский патент 1989 года по МПК G01N23/223 C03B19/10 

Изобретение относится к рентгеновским методам оценки и контроля качества стеклошариков и может быть использовано при контроле технологии выработки стеклянного волокна.

Целью изобретения является определение качества партии стеклошариков для производства стекловолокна, имеющей одинаковый химический состав с технологической партией стеклошариков.

Специфичность неоднородностей стеклошариков заключается в том, что при интегральной -идентичности химического состава неоднородность возникает из-за непровара, ликвационных явлений и наличия центров кристаллизации.

Способ включает выполнение следующих операций.

Из стеклошариков приготавливают порошок, который просеивают через сито с размером ячейки не более 70 мкм, порошок помещают на графитовую подложку диаметром 40 мм и толщиной 5 мм и термообрабатывают в- муфельной - печи.

Термообработка пробы перед введением в рентгеноский анализатор позволяет выявить структурные неоднородСП

00 00

;о

СП

ности стеклошариков. Из-за наличия центров кристаллизации, которыми являются, например, микропримеси,при термообработке происходит усиленн&я кристаллизация в объеме пробы. Стекло шарики низкого качества имеют большее количество центров кристаллизации, вследствие чего начальная скорость изменения внутренней структуры в них выше, чем в стеклошариках хорошего качества. Однако при достаточно длительной термообработке пробы скорости кристаллизации в обоих случаях выравниваются. Лля достижения макси- мального различия в структурах проб, имеющих одинаковый химический состав, необходимы определенные условия термообработки: температура 900-925 С и время 2-2,25 ч. Для прекращения дальнейшего процесса кристаллизации, приводящего к неразличимости структур, необходимо охладить пробы до нормальной температуры, застабилизировав таким образом достигнутые структурные изменения. Спекшийся порошок вновь

размалывают в ступке, npoct ..;вают сквозь сито с размером ячейки не Ос- лее 70 мкм и помещают в кювету из полиметилметакрилата, кювету с образцом вводят в рентгеновский анализатор и прецизионно измеряют интенсивность характеристической SiK2 -линии рентгеновского излучения от облучаемой плоской поверхности спрессованного стеклянного порошка, определяют положение пика этой линии на энергетической шкале. Затем находят знерге тическую разницу между пиками от образцов технологической и исследуемой партий стеклошариков. Положение указанного пика для технологической партии стеклошариков, имеющей хорошие выработочные свойства, находят заранее на.образцах, приготовленных идентично исследуемым.

Качественной признается партия стеклошариков, для которой знергети- ческая разница между пиками технологической и исследуемой партий стекло- шариков равна нулю или положительна.

СПОСОБ ОЦЕНКИ СТЕПЕНИ ГЕТЕРОГЕННОСТИ МАТЕРИАЛОВ путем возбеждения γ- излучением и измерения интенсивностей характеристических линий химических элементов двух проб, приготовленных из этих материалов, по разности значений которых определяют неоднородность состава материалов, отличающийся тем что, с целью определения качества партии стеклошариков для производства стекловолокна, имеющей одинаковый химический состав с технологической партией стеклошариков, пробы, изготовленные из стеклошариков обеих партий, перед облучением подвергают термообработке при температуре 900-925°С в течении 2-2,25 ч, охлажлают до нормальной температуры , из спеков готовят аналитические образцы обеих парт, на которых определяют положение пиков характеристического излучения SIK₂-линий на энергетической шкале, находят энергетическую разницу между пиками от образцов технической и исследуемой партии стеклошариков, и признают качественной ту партию, для которой указанная разница равна нулю или положительна.

Редактор Н.Бобкова

Составитель В.Простакова

Техред А.Кравчук Корректор Э.Лончакова

Заказ 6075/45

Тираж 789

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное