Способ контроля выработочных свойств стеклошариков для производства стекловолокна Советский патент 1990 года по МПК G01N21/35 

Изобретение относится к спектральным методам оценки и контроля качества стекло- шариков и может быть использована при контроле технологии выработки стекловолокна.

Цель изобретения - повышение точности при определении качества партии стекло- шариков для производства стекловолокна, а также удешевление проведения анализа.

Пример. Проводят сравнение качества двух партий стеклошариков, сваренных из одной и той же шихты, но на различных печах и отличающихся по выработочным свойствам. Из каждой партии берут по 7 стеклошариков. С каждым из них проводят следующие операции: размол до размера зерен не более 70 мкм, двухэтапная термообработка на графитовых подложках при Т 940°С, причем первый этап нагрева 75 мин с охлаждением в течение 12 мин при комнатной температуре на графитовой подложке (подложку с пробой вынимают из

печи и кладут на шамотовый кирпич), второй этап нагрева при 940°С в течение 45 мин с охлаждением до н.у. на графитовой подложке (подложку с пробой вынимают из печи и кладут на шамотовые кирпичи). Затем размол до размера зерна не более 8 мкм, приготовление таблетки из 0,7 мг стекла и 200 мг КВг, съемка ИК-спектра на приборе ИКС-29 в диапазоне 1400-700 , обработка ИК-спектров, нахождение величин ДА,(10,2-ЛшаД Д-

ig-r для частот Vmax, 980, 800 , i

, Dsoo/Dmax, нахождение разности Л

между средними значениями АК, Оаоо/Отаж, Dgso/Dn

лД

Для выяснения вопроса о при05

1

оо IND

надлежности двух независимых выборок к од ной генеральной совокупности следует воепользоваться У-критерием Умлкинсона-Ман- на-Уитни. Если вычисленное значение (У-кри- терия меньше критического значения U(ij, o.os) из таблицы или равно ему, то гипотеза о принадлежности двух независимых выборок к одной генеральной совокупности отI вергается и принимается альтернативная ги1 потеза.

j Партию, имеющую значение Dsoo/Dmax,

,А л ;ОдвО/Dmax

И/ИЛИ Ал больше, и/или значение--

меньше по сравнению с соответствуюш,ими значениями для партии, характеризуюш,ейся хорошими выработочными свойствами (технологической партии), считают плохого качества.

Применение вариантов «и/или для расчета показателей целесообразно в зависимости от тексов (толщины) вырабатываемых из стеклошариков стеклонитей: «и - при выработке стекловолокон больших тексов (толстые волокна, которые являются более «капризными при выработке): «или - при выработке стекловолокон малых тексов (тонкие волокна). Вариант «и 1 обозначает, что определяются обязательно

., п /г.D jSO/Dmaj;

все Три показателя Д., D&oo/ -Jmax,-т-ч.

вариант «или обозначает, что определяют только один из этих трех показателей.

На первом этапе термообработки достиI гается полурасплавленное состояние, уве1 личивающее подвижность структурных едиI ниц. Первый этап проводится к гечение

I 60-90 мин, в результате чего достигается

I релаксированное состояние структуры. За

I время, меньшее указанного интервала, полI ное релаксированное состояние структуры

i не достигается. С увеличением времени терI мообработки на первом этапе начинаются

I процессы перестройки структуры, результаты

: которых однозначно не интерпретируются.

Охлаждение в течение 10-15 мин позволяет фиксировать достигнутое равновесное

состояние и избегнуть дальнейших про: цессов структурной перестройки при более

длительном охлаждении.

На втором этапе термообработки начинаются процессы перестройки структуры, имеющие различные скорости в силу неодинакового провара стекломассы. Время термообработки на втором этапе 30-60 мин достаточно для достижения максимальных различий в структуре. Время меньше 30 мин не позволяет получить статистически достоверных различий, так как разница в ско-. ростях структурных перестроек еще незначительна. За время, большее 60 мкн, скорости структурных перестроек сравниваются и различия сглаживаются. Во всех случаях выхода за заявляемые пределы ИК-спектры образцов исследуемых и технологических партий неотличимы одна от другой. Быст

рое охлаждение до нормальных условии обеспечивает стабилизацию достигнутых различий.

В ИК-спектрах термообработанных стеклошариков наблюдаются следующие отличия по сравнению с ИК-спектрами исходных стеклощариков в частотах v симметричных и асимметричных колебаний:

а)увеличение интенсивностей полосы 800 , обусловленной усим5;-О-Si в непрерывной кремнекислородной сетке;

б)высокочастотный сдвиг максимума полосы vacHsiS/-о-Si в интервале 1070- 1100 см- ;

в)изменение относительных интенсивностей полос асимметричных валентных колебаний 5/-0-Si и 5г-СР-УИ Р(980 с.), характеризующих высоко- и низкокремнеземистые фазы соответственно.

Обработку ИК-спектров проводят в следующей последовательности.

Проводят базовые линии, причем для вычисления Омгк и Dgso в качестве базовой используется прямая, проведенная через

края полосы асимметричных валентных колебаний Si-О (приблизите чьно при частотах 1330 и 830 ), а для вычисления DSOO в качестве базовой используется прямая, проведенная через высокочастотный край полосы (820 ) параллельно нулевой линии. Далее определяют значение для полосы асимметричных валентных колебаний Si--О-Si и рассчитывают разности (10,2-.тал-)мкм, а также интенсивностей падающего (Jo,-) и прошедшего (./,) излучений при частотах Vmax,

980, 800 и рассчитывают для каждой частоты значения оптической плотности

. Затем рассчитывают отношения Ji

Dgso/Dmax И Dsoo/ max, а также отношение

D SO/Dmax

л

.Формула изобретения

5

Способ контроля выработочных свойств стеклошариков для производства стекловолокна, заключающийся в том, что проводят термообработку шариков из исследуе.мой и контрольной партии, регистрируют их 0 спектры, вычисляют характеристические па- раметрь спектров, по расхождению которых в разных партиях судят о выработочных свойствах стеклошариков, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и удешевления контроля, термообработку осуществляют в два этапа, на первом из которых шарики нагревают 60-90 мин и охлаждают 10-15 мин на воздухе, а на втором шарики нагревают 30-60 мин и охлаж5 1617327

дают на воздухе до нормальных условий,Dgso/ D-

причем температуру и термообработки вы-и/или

бирают согласно дериватограмме, регистри- олньг

руют ИК-спектры поглощения в диапазонел п л ОПТИЦР-КЯЯ тотность на

1400-700 см- а в качестве характерис-5 . 980 см максиму

тических параметров используют величины валентных колебаний соЛХ(Я,98о-Амакс) И/ИЛИ Dsoo/Он кс,ответственно.

Изобретение относится к спектральным методам оценки и контроля качества стеклошариков и может быть использовано при контроле технологии выработки стекловолокна. Целью изобретения является повышение точности и удешевление контроля. Способ включает термообработку контрольной и исследуемой партий шариков, получение и обработку спектров. Температура термообработки выбирается согласно дериватограмме, и термообработка осуществляется в два этапа: сначала 60-90 мин с охлаждением на воздухе в течение 10-15 мин, затем 30-60 мин с охлаждением до нормальных условий. Используется ИК-диапазон в области 1400-700 см^-1. На основании полученных ИК-спектров вычисляются величины Δλ=(λ₉₈₀-λ_макс, и/или D₈₀₀/D_макс, и/или D₉₈₀/D_макс и по расхождению этих величин для исследуемой и технологической партии судят о выработочных свойствах исследуемой партии стеклошариков.